裂解氢化技术在鉴别聚烯烃类塑料中加氢催化剂用量最佳化研究.pdfVIP

维普资讯 琨代仅■ 裂解氢化技术在鉴别聚烯烃类塑料中加氢催化剂 用量的最佳化研究 丁军凯 卜 黄 丽 宋 鸣 孙玉梅 (1．辽宁省公安厅刑事科学技术研究所 沈阳 110032) (2．中国医科大学附属第一医院 沈阳 110001) 摘 要 在裂解氢化气相色谱法对聚烯烃类塑料鉴别中，以高密度聚 乙烯为实验样本，选 用铂 1O％wt担体 (80 100目DiasolidH)加氢催化剂进行氢化反应。考察加氢催化剂用量 从0．00 94．00mg之 间裂解产物 的最佳氢化程度。实验结果表 明：当样 品量控制在 ≤80 时，加氢催化剂~54mg时，可满足裂解氢化技术分析的需要。 关键词 裂解氢化 色谱 铂催化剂 聚 乙烯 裂解氢化气相色谱法 (Pyrolysishydrogenationgas 聚乙烯塑料 DGDA6098(山东齐鲁石化塑料厂)，每 chromatography，简称 Py—H—GC)是在常规裂解气相 次准确称取样品80pg进行裂解分析。加氢催化剂： 色谱法(Pyrolysisgaschromatography，简称 Py—Gc)基 铂 lO％wt担体(80—100目DiasolidH)(中科院大连 础上发展起来的一种分析烯烃类物质的专门方法。 化物所制作)，分别称取不同用量催化剂置于一根长 这种方法早在 20世纪 60年代就有所报道 ．-。80年 67mm(i．d．似mm)石英衬管内。 代 ，日本的柘植新等拓宽此领域的应用范围，对聚乙 1．2 分析条件 烯的短支链支化结构、聚丙烯的立体规则性进行系 sE一54石英毛细管柱 (如．25mm×4(hni．d．)；柱 统研究 一，9o年代 ，Maos等又采用该技术对聚氯乙 温程序升温 ：60℃(2min)一8~C／min一270oC(aOmi．)： 烯和乙烯一氯乙烯共聚物的短支链结构进行测定 。 载气 ：高纯氢气(兼作加氢反应气)。分流比：100：1。 我们从 2000年开展此项技术的研究工作 ，主 样品裂解温度 ：770℃，裂解时间：20s，裂解器池温 ： 要应用于法庭科学领域涉及杀人、爆炸 、纵火等重大 300℃ 案件中用于包尸的烯烃类塑料薄膜、塑料包装袋 ，盛 2 结果与讨论 装助燃剂的塑料容器和杀人案的猎枪弹塑料弹托等 物质微细结构的分析。 2．1 加氢催化剂位置的选择 在烯烃类塑料裂解氢化技术分析 中，加氢催化 通常在裂解氢化色谱技术分析中，一般选择在 剂用量的选择往往会对分析结果产生重要的影响。 裂解器与气相色谱仪进样 口之间专门设置一个加氢 因为不完全的氢化程度会造成对烯烃类塑料裂解产 管，内装有加氢催化剂 ，并在管子外部加保温装置 。 物的支化结构判别解释上的困难。本文采用气相色 在实验分析中，操作很繁琐 。1999年 ，日本的MaoS 谱仪进样 口内石英衬管填充不同量的加氢催化剂， 等 进行改进 ，将加氢催化剂直接加到气相色谱仪 详细考察催化剂用量从 0．0o 94．00mg之间7点不 的汽化室石英衬管内。这样 ，大大简化操作程序 ，同 同变量对裂解产物烯烃氢化程度的影响，确定最佳 时利用汽化室设定的保温参数，又省掉专门的加氢 化催化剂用量 ，获得满意结果。 保温装置。 在实验中，我们采用此法，利用气相色谱仪汽化 1 实验部分 室内的石英衬管，在汽化室温度设定 280~C条件下， 1．1 仪器与试剂