苯酐中游离酸含量测定方法的改进.pdfVIP

分析与测试 齐QI鲁LU石P油ET化R工OC，H2E0M13ICA，4L1(3TE)C：H2N49OL—O2G5Y1 苯酐 中游离酸含量测定方法的改进 冯林平 (中国石化齐鲁分公司烯烃厂，山东淄博 255411) 摘要：针对苯酐中游离酸含量原测定方法——三乙醇胺法的缺点进行了改进，改进后的邻苯二甲酸法，所用中性 邻苯二甲酸钾标准溶液稳定与长时间存放分析结果的重复性较好、准确度较高，能够满足生产控制的需要。 关键词：苯酐 游离酸 三乙醇胺法 邻苯二甲酸钾法 中图分类号：0656 文献标识码 ：B 文章编号：1009—9859(2013)03—0249—03 苯酐装置在生产过程中产生的中间产品—— 至蓝色 。 邻苯二甲酸酐，其主要成分由邻苯二甲酸酐、柠糠 (2)三乙醇胺校正系数的测定 酐、苯 甲酸、甲苯 甲酸、苯酞及游离酸组成 。所有 称取0．1g的邻苯二 甲酸置于锥形瓶中，加 组分中除游离酸以外的含量都可由气相色谱法分 入中和后的丙酮溶液50mL，待搅拌均匀溶解后， 析测出，只有游离酸的含量需要通过化学方法滴 加 2滴溴酚蓝指示剂，用三 乙醇胺标准溶液由黄 定后计算得到。 色滴定至蓝色为终点，记下所消耗的三乙醇胺标 从 国外引进生产装置配套的游离酸含量分析 准溶液体积，以此计算出三乙醇胺溶液的校正系 方法是三乙醇胺法，而该方法 中所用三 乙醇胺标 数．厂c 准溶液的溶剂二 甲苯易挥发，对分析人员有害；而 I厂=m ／ (1) 且，三乙醇胺溶液本身不太稳定，经常要标定比较 式中：m——邻苯二甲酸的质量，g； 麻烦，且试剂、试样用量都较大，分析成本较高。 — — 滴定时消耗三乙醇胺标准溶液的体 经过长期的实践探索，找到了一种更为简便、准确 积 ，mL。 的方法，即用邻苯二甲酸钾标准溶液滴定试样中 1．1．4 测定方法 的游离酸。 称取 10g试样于250mL锥形瓶 中，加入 150 mL中和后的丙酮溶液振荡溶解后 ，用 0．1m0l／／L 1 试验部分 三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。 1．1 三乙醇胺法 1．1．5 结果的表示与计算 1．1．1 原理 因三乙醇胺溶液不太稳定，所以至少2d测 将试样溶于丙酮，以溴酚蓝作为指示剂，用三 一 次系数 。其计算公式为： 乙醇胺标准溶液来滴定试样中的游离酸。 = (fV／m)×100 (2) 1．1．2 试剂 式中：W——苯酐中游离酸含量(质量分数)，％； ①0．1mol／／L三乙醇胺标准溶液：10mL分析 产_ 三乙醇胺标准溶液校正系数，g／mL； 纯三乙醇胺溶液于 1000mL容量瓶中，用二甲苯 滴定试样所消耗的三乙醇胺标准溶 稀释至刻度，摇匀；②0．1％溴酚蓝指示剂：0．1g 液体积，mL； 溴酚蓝溶于 100mL丙酮中。所用试剂均为市售。 m——试样的质量，g。 1．1．3 三乙