高含量钙镁检测分析操作指导.docVIP

1. 原理 在微氨性溶液中，有硫化钠和铜试剂存在下，铜、铅、钙镁、镍、铁、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，用盐酸羟胺和三乙醇胺掩蔽少量金属离子，在pH10和pH12条件下，用EDTA滴定钙镁含量。 2. 适用范围 适用于1%或0.5g/L以上的试样分析。 3. 试剂 3.1 盐酸：分析纯； 3.2 硝酸：分析纯； 3.3 氢氟酸：分析纯； 3.4 氯化铵：分析纯； 3.5 氢氧化钾溶液：500g/L和200g/L； 3.6 三乙醇胺溶液：1+4； 3.7氨水－氯化铵缓冲溶液：pH10，溶解67.5g氯化铵于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1L； 3.8 钙试剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1+99的比例置于研钵内充分研细，混匀； 3.9 铬黑T：将铬黑T指示剂和氯化钠按1+99的比例置于研钵内充分研细，混匀； 3.10 EDTA标准溶液：0.0500mol/L； 4．操作程序 4.1 有色金属矿样、含钙镁污泥和含钙镁渣样的分析 4.1.1 称取0.5000g试样于250mL烧杯中，加少量水湿润，加酸溶解； 4.1.2加水使溶液体积保持在100ml左右，加入5g氯化铵，加热至微沸； 4.1.3用500g/L氢氧化钾溶液中和至氢氧化物沉淀并有微氨味（pH7.2左右），在不断搅拌下，加5mL500g/L硫化钠溶液，加热至沸； 4.1.4取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5mL30g/L 铜试剂溶液的200ml容量瓶中，用水定容； 4.1.5干过虑，弃去最初流下的15～20ml滤液，吸取两份20ml滤液于锥形瓶中，分别滴定钙和钙镁含量； 4.1.6钙镁含量的滴定：向一份溶液中加0.2g盐酸羟胺，5mL三乙醇胺溶液，10mL氨水－氯化铵缓冲溶液，0.1g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点； 4.1.7钙含量的滴定：向另一份溶液中加0.2g盐酸羟胺，5mL三乙醇胺溶液，加入10ml200g/L氢氧化钾溶液，加0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。 4.1.8计算 Ca（%）=(40.1CV1/1000m0) ×100% C—EDTA标淮溶液的浓度（mol/l） V1—滴定钙消耗EDTA标淮溶液的体积（mL） m0—所取样品的质量（g） 40.1—Ca的摩尔质量 Mg（%）=(24.3C(V2-V1)/1000m0) ×100% C—EDTA标淮溶液的浓度（mol/l） V2—滴定钙镁合量消耗EDTA标淮溶液的体积（mL） V1—滴定钙消耗EDTA标淮溶液的体积（mL） m0—所取样品的质量（g） 24.3—Mg的摩尔质量 4.2 氟（氯）化钙中钙的分析 4.2.1 称取试样2.0000g于250mL烧杯中，加水溶解； 4.2.2 移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 4.2.3 用移液管移取25mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、0.2g盐酸羟胺，5mL三乙醇胺溶液，加入10ml200g/L氢氧化钾溶液，加0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。 4.2.4 计算 Ca（%）=(40.1CV/1000m0) ×100% C—EDTA标淮溶液的浓度（mol/l） V—消耗EDTA标淮溶液的体积（mL） m0—所取样品的质量（g） 40.1—Ca的摩尔质量 4.3 废水、矿渣浸出液等含钙镁液体中钙镁的测定（若加硫化钠和铜试剂无沉淀可省去4.3.2、4.3.3、4.3.4） 4.3.1 取试样10.00mL于250mL烧杯中，加50mL水； 4.3.2加入5g氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钾溶液中和至氢氧化物沉淀并有微氨味（pH7.2左右），在不断搅拌下，加5mL500g/L硫化钠溶液，加热至沸； 4.3.3取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5mL30g/L 铜试剂溶液的200ml容量瓶中，用水定容； 4.3.4干过虑，弃去最初流下的15～20ml滤液，吸取20ml滤液于锥形瓶中，滴定钙含量； 4.3.5钙含量的滴定：向溶液中加0.2g盐酸羟胺，5mL三乙醇胺溶液，加入10ml200g/L氢氧化钾溶液，加0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点； 4.3.6 计算 Ca（g/l）=40.1CV/V0 C—EDTA标淮溶液的浓度（mol/l） V—消耗EDTA标淮溶液的体积（mL） V0—所取样品的体积（mL） 40.1—Ca的摩尔质量 5 注意事项 5.1 若没有特别说明，取样时按如下方式操作： 5.1.1 瓶装固液混浊试样摇匀后用移液管移取； 5.1.2 含水固体试样烘干测水份,磨细后再称取； 6支持性文件 6.1 HG/T 2327－工业 深圳市华保科技有限公司作业