满山红油GC特征图谱的建立及其特征共有峰的GCMS研究.pdfVIP

生笪莼照握蕉垫12生筮!!鲞筮!翅25 3．2 中药注射液的不良反应报道较多，中药材中的 易引起聚合反应，大大提高了检测的灵敏度和准确 动植物异性蛋白等大分子物质与不良反应相关。本 性。值得注意的是由于本方法是微量或痕量分析， 研究建立的分子凝胶色谱法弥补了中药注射液中测 对超滤离心管的要求较高，为保证测定的准确性，建 定这类异性蛋白的空白。经验证，该方法能有效鉴 议在建立方法时要对方法进行随行验证。 别中药注射液中的高分子物质，是一种准确、可靠的 3．4高分子量物质是近年来研究的重点之一，也是 高分子检查方法。对3种中药注射液的高分子物质 中药注射液安全隐患排查中亟待增加的项目之一。 测定结果表明：在清开灵注射液、黄芪注射液中均检 本研究以3种常用中药注射液为先导，应用建立的 测到分子量10000以上的高分子物质，为保证这两 凝胶色谱法对其进行高分子物质检查，为中药注射 种中药注射液临床用药的安全，建议增加高分子物 液中高分子物质的进一步研究提供了思路，同时为 质的限度检查。考虑到目前缺少这类物质临床上不 中药注射液质量的安全性评价提供了参考。 良反应的研究数据，故其限度的确定有待进一步研 参考文献 究。 [1]刘静，黄祥，王玉荣．542例中药注射剂不良反应分析[J]． 3．3中药注射液中高分子物质含量因受到其不同 中国医院用药评价与分析，2005，5(5)：307． [2]祝德秋，沈金芳．中药不良反应现状分析及应对策略[J]．中 处方投料和工艺的影响，品种、批次之间存在较大的 国药房。2004。15(6)：359． 差异，当含量较低时，如果不经浓缩处理。可能由于 [3]张健民，将i员，余南发．5种常用清热解毒类中药注射不良 仪器检测限太低而未检出，易造成假阴性现象。如 反应的文献综述[J]．中南药学，2003，10(1)：253． 果将药液浓缩，常用的方法是加热或真空挥干。这都 [4]孙运霞，赵磊石。李静莉．高效液相色谱法测定疏血通注射 有可能导致物质成分之间的转化，可能出现假阳性 液中高分子量物质[J]．医药导报，2006，25(4)：350． [5]刘国诠，余兆楼．色谱柱技术[M]．北京：化学丁业出版社， 现象。本研究采用超滤浓缩的方法，是简单的物理 2001，218． 方法处理，能最大限度的浓缩富集高分子物质而不 满山红油GC特征图谱的建立及其特征共有峰的GC-MS研究 李明瑛1，郭丽娟2，冯丹1，曹飞1，仲昭庆1，张清波1(1．黑龙江省食品药品检验检测所，哈尔滨150001；2．山东齐都药业有限公 司，淄博255400) 摘要 m×0．25mm×0．25 目的：建立满山红油的特征图谱。方法：采用GC法AgilentHP-5(30 Ixm)色谱柱，氢火焰离子化检 测器(FID)。程序升温条件为100℃保持18 min，每分钟0．5℃升温至110℃，再以每分钟l℃升温至140℃，保持20min，进 样量为l斗L。结果：经程序升温对满山红油中的50余个成分进行了分离，其中8个峰基本达到基线分离，经GC—MS推测了结 构。结论：通过满山红油特征图谱的建立，可以更好的控制满山红油产品的质量。 关键词：气相色谱一质谱联用；满山红油；特征图谱 中图分类号：R921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2012)一1—25—5 EstablishmentofOleunRhododendriDaurici’S and onit’