实验二循环伏安法研究氧化和还原电位.docVIP

实验二 循环伏安法研究氧化与还原电位 一、实验目的 1、掌握三角波电位扫描法的测量技术。 2、了解循环伏安法测电化学反应的特性。 二、基本原理 用恒电位仪控制研究电极电位在一定范围内以恒定的速率按三角波的规律变化，即依次作方向相反的线形电位扫描， 同时用示波器或函数记录仪记录通过电极的电流随电极电位的变化曲线。该曲线称为动电位扫描曲线或循环伏安曲线，该方法称作三角波电位扫描法或循环伏安法。三角波电位范围可根据实验要求进行选择。如只需对研究电极进行阴极过程的研究时，则电位范围应选择该电极平衡电位的负向。反之，应选择在平衡电位的正向，若既要观察阴极过程又要观察阳极过程，那么，电极范围就应该在平衡电位两侧。 循环伏安法具有实验比较简单，可以得到的信息数据较多，并且可以进行理论方面的讨等特点．它是电化学测量中经常使用的一个重要方法，在研讨电化学反应特性时，最初所使用方法往往是循环伏安法。 三、仪器和待测体系 1、（1）溶液A（20ml） K3Fe(CN)6 1.0M K4Fe(CN)6 1.0M KNO3 0.5M （2）溶液B（20ml） 1M H2SO4溶液（用优级纯试剂和二次水配制），使用时先加热到约60℃，再冷却到室温。 2、采用电极 辅助电极：Pt电极 参比电极：饱和甘汞电极 工作电极：Pt电极 体系自身平衡电位：-235 mV左右 CHI660电化学工作站 四、实验步骤 窗口设置 启动电化学工作站，稳定五分钟。 进入CHI660电化学测试系统，建立新的项目。 选中“设置”菜单中的“实验技术”，选择“循环伏安法”，点击确定，再次选中“设置”菜单，选择“实验参数”在出现的窗口中输入下列参数： 溶液A： 初始电位：设为-0.5V High E ：设为0.5V 低电位： 设为-0.5V 起始扫描极性：Negative 扫描速度：0.01V/S 扫描段数：2 采样间隔：0.001 静止时间：10S 灵敏度： 1.e-002 点击“确定”完成设置。 溶液B： 初始电位：设为-1.0V High E ：设为1.0V 低电位： 设为-1.0V 起始扫描极性：Negative 扫描速度：0.01V/S 扫描段数：2 采样间隔：0.001 静止时间：10S 灵敏度： 1.e-002 点击“确定”完成设置。 测量 设置完成后，用鼠标左键点击“控制”菜单中“运行实验”开始进行测试。 五、作图 测量完成后，用鼠标点击“图像”菜单，选中“当前数据图”，得到测量的数据。 单击窗口中的“文件”菜单，选中“转换位文本”，可以将得到的数据转换位ＴＸＴ格式文件以便于作图。 六、思考题 分别求出峰电流和峰电压。 分析系统的电极过程。 1 电极装置图