1800℃烧成含铁SiC纤维的微观结构分析.pdfVIP

唐学原等：1800℃烧成含铁SiC纤维的微观结构分析 文章编号：1001—9731(2013)09—1281—04 1800。C烧成含铁SiC纤维的微观结构分析+ 唐学原，丁马太，陈立富 (厦门大学材料学院特种先进材料实验室，福建厦门361005) 摘 要： 以羰基铁为铁源，制备了含铁SiC纤维，并 究工作的基础上，即仍然以羰基铁为铁源，但是加以改 经1800 6C×5min烧成。分别以扫描电子显微镜 进，并扩大实验规模，制备了铁含量为1．5％(质量分 (SEM)、透射电子显微镜(TEM)及其能谱仪(EDS)表 征了烧成纤维的微观结构和微区成分。结果表明，烧 的纤维，表征其微观结构及成分组成。相关工作，未见 成纤维由致密的晶粒区及较为疏松的晶间区两部分组 文献报道。 成。前者的主要成分是SiC和Fe；后者则包括游离碳 2 实 验 及SiC，0，。烧成纤维的微观组织仍然致密，表明其所 含的少量铁具有明显促进SiC纤维高温致密化的作 2．1含铁SiC纤维的制备 用。 令羰基铁Fe(CO)j和聚碳硅烷在溶剂中反应，合 关键词： 含铁SiC纤维；微观结构；烧成 成稳定的铁溶胶。再令铁溶胶与纺丝级PCS混合，制 中图分类号：TQ342 文献标识码：A 备PFCS。采用美国Chemat MMCH05型纺丝机进行熔融纺丝。所得原丝整齐均 DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．09．016 匀地排放在不锈钢滤网上，再放入预氧化炉，在空气流 1 引 言 中按一定程序缓慢升温至预定温度并保温，令其交联。 在SiC纤维中引入异质元素，能调节其力学、电学 交联后的纤维再置于管式气氛炉中，按一定程序升温 等性能。例如，铝的引进，能够促进其高温致密化，提 高其耐碱金属腐蚀性一1’!。；钛的引入可提高其电导率， 2．2样品的表征 并赋予其吸波性能。3^；而铁、钴、镍等则可以在提高电 纤维形貌观察，德国LEO一1530场发射扫描电镜； 导率的同时，赋予纤维一定的磁性能¨“。。 纤维微观结构观察，日本电子的JEM一2100CX透射电 通过化学法，可以在合成SiC纤维的先驱体时，就 镜；纤维成分分析。透射电镜附带的EDS能谱仪。 把铁引入其中，也就是合成所谓的“含铁的聚碳硅烷先 3结果与讨论 驱体(PFCS)”。但迄今为止，相关的报道并不多见。 陈志彦等。7剐以二茂铁为铁源，通过化学法合成PF— 3．1 SEM观察 x CS，并经熔融纺丝、预氧化、高温烧成，制得了电阻率 图1为1800。C5min烧成的含铁SiC纤维的扫 低、具有一定磁性的SiC纤维；但其铁含量提不上去， 描电镜照片。 最多只能达到1％．高于这一含量时，PFCS的熔融纺 丝就有困难。受此限制，纤维性能的提高有限，尤其是 磁性很弱。 陈江溪等∽j改用乙酰丙酮铁作为铁源。但其结果 与以二茂铁为铁源的情况类似。 陈小君等[1叫换以五羰基铁(ironpentacarbonyl， Fe(C0)。)为铁源，制备出含铁SiC纤维，铁含量可以 高达5％(质量分数)。在这种情况下，所引入的铁可 能是以原子的形式存在于先驱体以及随后制备的SiC 图1 纤维的，所以对先驱体的可纺性没有太大的影响，对 片 SiC纤维力学性能的影响也较小。但是，该实验仅进 1