1-磺酸基环己烷羧酸标样的制备与表征.pdfVIP

第34卷第3期 贺玉平等：1-磺酸基环己烷羧酸标样的制备与表征 26l r“……～’1 |提纯与分离l k……一一 1．磺酸基环己烷羧酸标样的制备与表征 贺玉平，段正康’，马帅，李立南，李文娟 湘潭大学化工学院绿色催化与反应工程湖南省普通高等学校重点实验室，湖南湘潭411105 摘要：甲苯法生产己内酰胺最终废液处理得到的含量在80％左右的1．磺酸基环己烷羧酸粗盐，经活性炭吸附脱色，无机 液相色谱分析的标样使用。 关键词：I-磺酸基环己烷羧酸；标样制备；活性炭吸附；酸化；结构表征 中图分类号：0624．5文献标识码：A 文章编号：0258-3283 2012 03-0261-05 意大利Sina公司开发的甲苯法生产己内酰酸，可作为液相色谱分析的标样用，为快速定量甲 胺，其生产过程中产生的废水100kt／a以上，该废 苯法生产己内酰胺工艺中1一磺酸基环己烷羧酸 水主要含有环己烷羧酸、己内酰胺、1．磺酸基环己 副产物，指导和优化己内酰胺生产工艺，也为建立 1一磺酸基环己烷羧酸的产品质量标准，合成其下 烷羧酸 SCCA 及酸性副产物等难分解物质…， 被国家列为8大类特殊废水之一，属于难降解的 游产品打下了基础，意义重大。 含有氨氮的高质量浓度有机废水旧1。该废水中 1实验部分 1．磺酸基环己烷羧酸 SCCA 厂 婴??含量在 LJ’3U3n 1．1 主要仪器与试剂 10％以上，主要以盐的形式存在，是己内酰胺生产 工艺中的一种副产物，主要产生于环己烷羧酸和 Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪 美国Ther． 发烟硫酸磺化反应的副反应。由于其一直没有被 Inova mo公司 ；Unity300核磁共振仪 美国Vari— 分离提取，存在于后续生产工艺中，最后随己内酰 an公司 ；SL502型电子天平 上海民桥精密科学 胺废液以高温焚烧方法处理口1，不仅直接影响了 仪器有限公司 ；电子万用炉 天津泰斯特仪器有 己内酰胺的收率，在排放时也对环境造成污染，而 且增加了废水的处理成本，因此要找出经济有效 表厂 。 的处理废水方法，回收其中的1一磺酸基环己烷羧 1-磺酸基环己烷羧酸粗盐 实验室提取，化学 酸，变废为宝，这样不但解决了环境污染问题，还 分析含量约80％ ；浓硫酸 分析纯，湖南株洲市 创造了经济效益。 化学工业研究所 ；活性炭 广东台山化工厂 ；甲 本课题组自2006年以来，对废液中1．磺酸基醇 分析纯，天津市大茂化学试剂厂 ；四丁基溴 环己烷羧酸粗盐和1一磺酸基环己烷羧酸的定性 化铵 分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中 定量分析方法进行了研究，获得了国家专利¨1， 心 ；磷酸、磷酸二氢钾 分析纯，广东汕头西陇化 该粗盐采用两个等当点的中和滴定方法分析，1- 工厂 。 磺酸基环己烷羧酸含量在80％左右。 1．2 实验方法 本文对含量在80％左右的1-磺酸基环己烷1．2．1 粗盐中1一磺酸基环己烷羧酸含量的测定 羧酸粗盐制备1一磺酸基环己烷羧酸的方法进行 采用两个等当点中和滴定法测定粗盐中1． 了进一步的研究。先经活性炭吸附处理，再加入 酸性更强的无机酸，酸化结晶析出1一磺酸基环己 收稿日期：2011-06-16 基金项目：湖南省高校创新平台开放基金项目 11K062 。 烷羧酸纯物质，研究了提纯制备条件。实验结果 作者简介：贺玉平 1987- ，男，湖南衡阳人，硕士生，主要从 表明：该化合物产品纯度达99．8％，其结构经IR 事工业分析方向研究。 和1HNMR确认。制备得到的1．磺酸基环己烷羧 通讯作者：段正康，E-mail：dzk0607@163．com。 万方数据 262 化学试剂 2012年3月 磺酸基环己烷羧酸的含量。称取2g粗盐溶于少 率较大，孔隙流速及水流剪力均较小，对吸附颗粒 量水中，再转移至250mL容量瓶，用水稀释至刻 与活性炭之间的粘附力影响较小，有机物颗粒可 度。取50mL试样溶液，用48％NaOH和0．1 以很容易地进入到孔隙中，因而对有机物的去除 mol／L 3．0，再加50mL丙 率很高。随着吸附的进行，活性炭孔隙吸附的杂 NaOH小心中和至pH mol／L的NaOH标准溶液自 酮水 70／30 ，用0．1 质增多，通道堵塞，孑L隙率减小，水流通过活性炭 动滴定仪滴定。实验中有两个等当点，第1个是 孔隙的速度变大，从而使得水流剪切力逐渐增大， 硫酸和磺酸基团 SO，H 的等当点，第2个是磺酸 有机杂质与活性炭的结合力变小，以致后面吸附 盐和一COOH基团的等当点。用第2个等当点突的颗粒很容易从吸附表面脱落；另一方而，活性炭 跃消耗的氢氧化钠的体积计算1一磺酸基环己烷 吸附孑L隙被有机杂质填充后，由于