CuCl14PcY纳米复合材料的制备、表征及其催化性能的研究.pdfVIP

第17卷第3期 无机材料学报 、七l 17、o3 2002年5月 Journalof Materials hla、2002 Inorganic 文章编号：1000—324X(2002)03·0539—06 CuCIlaPc／Y纳米复合材料的制备、表征及其催化 性能的研究 杨槐馨，李瑞丰，杜 君，范彬彬，谢克昌 (太原理工大学精细化工研究所一碳化学与化工国家重点实验室，山西太原030024 摘要：用沸石合成法制备了CuCll4Pc／Y分子筛纳米复合材料(简称为CuCl，；Pc／nano—Y)， 考察了合成条件对纳米复合材料的粒度影响用XRD、ICP、TG．DTA、TEM，FTIR． UV-vis及催化反应等对其性能作了表征．结果表明：铜酞菁(CuCI-4Pc)经过水热晶化后，部 分被分装在纳米Y型分子筛的空腔中，其催化氧化性能较普通CuCI·aPc／Y分子筛复合材料 有很大提高． 关键调：铜酞菁1分子筛；纳米材料；环己烷氧化反应 中围分类号：0643文献标识码：A 1引言 金属酞菁化合物(MPc)是由中心金属离子及周围的大环体系组成，具有独特的物理及 化学性能．采用模板剂和沸石台成两种不同的方法都可将MPc固定或封装于Y型分了-筛空 腔中，得到MPc／Y分子筛复合材料这种复合材料独特的催化、光化学、电化学性能已得 到，“泛研究【1“1“ “Ship-in—bottle”纳米复合材料较普通粒度复合材料具有以下优越性．首先，粒度足够 小的复合材料可以用来制备透明的胶体溶液，给沸石包合材料的光谱研究带来极大的优越 性．其次，电化学研究表明，载体粒度的减小有利于增强固定或封装于分子筛中的络合物 的电信号Ig,lSJ．光化学研究也认为，纳米分子筛有高的表体原子比，作为光化学载体，其电 荷分离效率较传统的细晶粒分子筛有较大的提高[141第三，其大的表面积，短的晶内扩散 通道有望解决“ship·in-bottle”复合材料制备及催化过程中的扩散问题，提高络合物的负载 量和反应的催化活性M月J．但鲜见有关“ship—in—bottle”纳米复合材料的研究报道：¨】 沸石合成法同模板剂台成法相比，所固定或封装的金属配合物组成确定，催化剂中不 舍未被配合的金属离子或配体Is J．对稳定性较差的纳米分子筛而言，且可避免络台过程中 可能引起的骨架破坏l“1 本文采用沸石合成法制备了CuCI。。Pc／nmlo—Y分子筛纳米复合材料，并利用XRD， UV“is、FTIR、ICP及催化反应等手段对其进行了表征，同时还探讨了合成条件对这一 05 10 收稿日期200117，收到修改稿日期；200109 基盘项且：国家自然科学基金；国家重点基础研究发展规划项1：1(G200008009 作者简介；扬槐馨(1974)．女，博士研究生． 万方数据 无机材料学报 17卷 复合材料粒度的影响及粒度对催化性能的影响 2实验 2．1 CuCIl4Pc／nano—Y分子筛纳米复合材料合成 将11．589NaOH溶于40mL的去离子水，加入7mL的NaAl02溶液(『OH一1_100mol／L， !A1203]_22mol／L)．混合均匀，再将33mL的水玻璃([Si02]-70mol／L，[OH一】_4lmol／L) 加入，再加入20raL去离子水，振荡混合1h，将混合物密闭于衬有聚四氟乙烯垫的小锈钢 反应釜，升温至68。C静态放置4h．取出反应物，冷却至室温．得第一步反应混合物