次氯酸的制备与分析.pdfVIP

第14届“佑利杯”论文交流会文集 次氯酸的制备和分析 杨向东+，李秀燕，王菊花，澹台妹娴，单玉才，李反修 (中国平煤神马集团开封东大化工有限公司，河南开封475003) [关键词]次氯酸；制备；分析；碳酸钠；氯气；一氧化二氯 [摘要]研究了次氯酸的制备方法和分析方法，找出了次氯酸收率较高的工艺方法及其反应条件：用氯气和 含水碳酸钠反应制取一氧化二氧，再用水吸收制取次氯酸；在温度0—10℃，碳酸钠含水质量分数7％一8％，氯气 体积分数约25％的条件下，通氯2h，次氯酸最高收率达到54．64％。 漂粉精为白色或灰白色粉状、粉粒状或粒状固 前两种方法工艺都比较成熟，而次氯酸法相对 体，有强烈的刺激性气味。其主要成分为次氯酸钙， 于钙法和钠法来说，产品中杂质含量更少，纯度更 有效氯质量分数60％～70％，稳定性强，杂质少，其高，其产品的有效氯质量分数可达75％以上，产品 饱和水溶液pH值接近中性，具有使用方便、易于运 更稳定，使用也更安全方便，生产中“三废”也得到 输和储存等优点，被广泛应用于化工、军工、轻工、食 很好的处理。次氯酸法生产漂粉精最难的步骤就是 品卫生及民用和工业消毒。 次氯酸的制备，一旦制得次氯酸，后续只须与消石灰 漂粉精的生产方法有3种，即钙法、钠法和次氯 中和、干燥，即可制得高质量的漂粉精。次氯酸是一 酸法…。 种不稳定的无机弱酸，是氯系漂白剂的有效成分。 钙法生产漂粉精技术为：石灰浆料在反应器中 次氯酸最显著的化学性质是氧化性和不稳定性，因 与氯气反应，通过观察生成物的结晶状态确定反应 为在常温下很容易分解，所以纯的次氯酸很难见到， 终点；反应结束后，浆料经分离、干燥、冷却后得到成 一般制备出来就立即使用。次氯酸制备是漂粉精生 品。该法生产的产品有效氯质量分数一般为60％ 产技术的技术难点，本试验即是试图掌握这一技术 一62％，且多数厂家生产的产品为不规则颗粒或粉 末，使用不方便；产品中含有约10％吸湿性强的氯 的一次尝试。 化钙，产品稳定性差，同时产品中还有约质量分数 据笔者查找，国内关于制备次氯酸的研究论文 20％未反应的氢氧化钙，产品使用后残渣多；该法生 很少，何玉华对一氧化二氯的制备和定量分析进行 产中，1t产品排放约10t废液，有效氯质量分数约 了研究，产品不是次氯酸，而是次氯酸的酸酐一一 10％，且较难处理。 氧化二氯，并且采用四氯化碳作溶剂。该方法 钠法生产漂粉精技术是针对钙法生产技术的不 是[2I：将氯气溶于四氯化碳中，碳酸钠(含水质量分 足而开发出来的。在生产中引入了氢氧化钠，将吸 数10％)在25℃与之混合、反应、过滤，一氧化二氯 湿性强的氯化钙转化成氯化钠，提高了产品的稳定 相对于氯气收率达到41％。该工艺使用了氧化汞、 性；能使原料氢氧化钙较完全地转化，其产品中氢氧 四氯化碳等稀缺和禁用原料，所以该技术有理论意 化钙质量分数≤3％，因此在使用的有效浓度下，不 义，但不能直接用于工业化生产。出于工业化方面 会产生残渣；由于杂质含量低，产品有效氯质量分数 的考虑，笔者选择了碳酸钠与氯气反应生产一氧化 一般