电石法生产PVC树脂中汞含量的测定.pdfVIP

作为世界化工业十强之一的阿克苏诺贝尔公司始终追求在化学领域精益求精，通过不断研发和推广 新技术、新产品，从而极大地推动了中国PVC行业的技术发展和进步。Tel：022- 电石法生产PVC树脂中汞含量的测定 王成云，樊秀荣．唐莉纯 深圳出入境检验检疫局，广东深圳518045) [关麓词]电石法PVC汞残留量1分析 [摘要]采用氢化物原子荧光光谱法测定了电石法生产PVC树脂中汞的含量，该方法回收率高，精密度好。 在不同的加标水平下，其回收率为90．54％～96．88％，相应的RSD值均小于6％。该方法完全可以满足电石法生 产PVC树脂中汞残留量的测定。 前言 300℃，控温精度5℃。 PVC树脂是我国较早工业化合成的合成树脂 压力罐：不锈钢外套，配聚四氟乙烯内胆。 之一，PVC树脂通常采用乙烯法和电石法两种工艺 汞标准储备液：质量浓度为1mg／mL． 生产。电石法生产PVC树脂能耗高，所产生的污染 汞标准使用液：用汞标准储备液逐级稀释配制 物难以处理，因此目前世界上发达国家或地区全部 至所需浓度。 采用乙烯法生产PVC。但是，电石法生产PVC树 流动相：浓度0．07mol／L盐酸。 还原剂：取2．5 NaOH、0．1NaBI-L溶于 脂比乙烯法成本低，因此成为国内PVC生产装置新 g g 500 建、扩建、改建项目的首选方法“]，目前我国乙烯法 mL蒸馏水中。 PVC生产能力占总能力的33％，电石法却占67％。 硝酸、高氯酸、质量分数30％RQ均为分析纯。 近年来我国电石法生产PVC树脂的出口量逐 1．2样品处理 取样品0．2 mL硝酸、 步上升，大量向土耳其、印度、俄罗斯等国出rn。但 g，置于压力罐中，加入8 2 mL 是在电石法生产PVC树脂过程中必须使用氯化汞 mL高氯酸、2 30％H。Q，盖上聚四氟乙烯盖 触媒．因而在电石法生产的PVC树脂中是否会残留 子，拧紧不锈钢外套，置于烘箱中。先升温至95℃， 汞已引起人们的质疑。为了确保出口，有必要对电 保持2h，再升温至190℃，保持4h。待冷却至室温 石法生产的PVC树脂中的汞残留量进行浏定。目 后，将消解渡完全转移至100mL容量瓶中，定容． ‘ 前汞的测定多采用原子荧光光谱法嗍、ICP法嘲、冷 1．3测定 6 分别配制浓度为0、2…48、10 原子吸收光谱法“]，但对电石法生产PVC树脂中汞 ng／mL的Hg 残留量的测定尚未见报道。本文采用氢化物原子荧 标准溶液，同时测定标准溶液和消解液的荧光强度， 光光谱法测定了电石法生产的PVC树脂中的汞残 根据校准曲线计算出消解液中汞的浓度．从而计算 留量，该方法简单，回收率好，灵敏度高，完全可以满 出PVC树脂中汞的含量。 足电石法生产PVC树脂中汞残留量的测定要求。 2结果与讨论 l试验部分 2．1消解条件的优化 1．1 仪器与试剂 有机物的常用消解方法有压力罐消解法、微波