Fe(Ⅲ)与ClO-共热溶液中化学反应的分光光度法跟踪.pdfVIP

第41卷第1期 郑州大学学报(理学版) V01．41N0．1 2009年3月 J．of Univ．(Nat．Sci．Ed．) Mar．2009 Zhengzhou Fe(Ⅲ)与CIO一共热溶液中化学反应的 分光光度法跟踪 贾汉东， 王克栋， 李钢建， 鲍改玲 (郑州大学化学系郑州450001) 摘要：Fe(Ⅲ)与次氯酸钠碱性混合溶液在较高温度下反应的最终产物除Fe(OH)。外，还有绿色Fe(Ⅳ)溶液生成． 但也更易分解．结果表明，Fe(VI)、Fe(IV)溶液的最佳生成温度分别在50、80℃左右． 关键词：次氯酸盐；聚合硫酸铁；高铁(VI)酸盐；高铁(IV)酸盐；分光光度法 中图分类号：O657．32 文章编号：1671—6841(2009)01—0104—05 0 引言 高铁酸盐具有强氧化性，在水处理、杀菌消毒、高选择性氧化、电极材料及磁性材料等方面有着潜在的应 用价值[1。5]，所以高铁酸盐的制备及其稳定性一直是化学工作者研究的热门课题之一．经过60余年的发展， 逐渐开发出了湿法、干法及电解的制备工艺忙8。．特别是湿法制备中的水氯法制备，以其经济、条件温和等优 点，曾经被认为是制备高铁酸盐的最好方法【9]．该方法要求在30℃以下高碱度介质中实现，以防止高铁酸盐 的反应过程，得到一些新结果．这些结果丰富了铁化学，拓展了经典的Thompson方法，并为次氯酸钠氧化法 制备Fe(IV)化合物提供了实验依据． 1 实验部分 1．1药品与仪器 聚合硫酸铁、次氯酸钠、氢氧化钠为分析纯试剂；HP8453紫外可见分光光度仪． 1．2实验方法 1．2．1Fe(Ⅵ)和Fe(IV)溶液的标准吸收曲线 nm范围内的吸收曲线，如 氧化FeSO。制得n引．以水为空白，用紫外可见分光光度仪绘出二者在400～800 图1． 1-2．2分光光度法跟踪测定Fe(I)向Fe(Ⅵ)和Fe(IV)的转化过程 mI。NaCIO溶液在冰水浴条件下，加入60gNaOH(s)， 按Thompson次氯酸钠氧化法操作程序，取200 mol·L-1 滤去NaCI(s)，则得含7．5 Na()H的NaClO碱性溶液，加入20．0g聚合硫酸铁，分别在45、55、 65、75、85、95℃反应．因为45、55、65、75℃时反应较慢，故每隔20min抽取约2．5mL反应溶液，立即冷却， 离心分离．准确移取上清液1．00mL，稀释不同倍数，以蒸馏水为空白，在400～800nm范围内测定其吸收曲 线，将其称为跟踪工作曲线，如图2为65℃时反应体系的跟踪工作曲线．由于85℃和95℃时反应较快，故 分别每隔10min和5min取样，处理和测定过程同上． 收稿日期：2008—10—14 基金项目：河南省教育厅科技攻关项目，编号200060001． 作者简介：贾汉东(1948一)。男．教授，主要从事无机材料制备与应用研究。E-mail：jiahandong@ZZU．edu．cn． 万方数据 第1期 贾汉东等：Fe(m)与ClO～共热溶液中化学反应的分光光度法跟踪 105 1．2．3Fe(Ⅵ)和Fe(1V)浓度的同时跟踪测定 应波长下的吸光度，计算出△A，再由文献中的公式： 51 ZXAF。(Ⅵ)=一8．94×lO_3+755．865fF。(Ⅵ)， △AFe(Ⅳ)=8．914×10叫+755．86551cF。(Ⅳ)， Fe(Ⅳ)的原始浓度值． 0．7