H13 Si2 Mo13 V5 O62#183;24 H2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究.pdfVIP

第３９卷 第６期 昆明理工大学学报（自然科学版） Ｖｏｌ．３９　Ｎｏ．６ 　 ２０１４年１２月　 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＫｕｎｍｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ （Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ） 　 Ｄｅｃ．２０１４  ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７ －８５５ｘ．２０１４．０６．０１７ Ｈ Ｓｉ Ｍｏ Ｖ Ｏ ·２４ＨＯ 的制备、表征 １３ ２ １３ ５ ６２ ２ 及催化合成乙酸正丁酯的研究 尹彦冰，金洺函，宋　瑶 （齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 １６１００６） 摘要：采用分步加酸、乙醚－丙酮萃取的方法制备了Ｈ Ｓｉ Ｍｏ Ｖ Ｏ ·２４Ｈ Ｏ杂多酸，通过ＩＲ、 １３ ２ １３ ５ ６２ ２ ＸＲＤ、ＴＧ对其结构进行了表征．研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应，考察了酸醇比、杂多酸用 量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响．最终确定最优反应条件为：催化剂用量为５％ （按乙酸质量计算），酸醇摩尔比是１．０∶２．０，反应时间为７５ ｍｉｎ，反应温度为１１５ ℃． 关键词：Ｈ Ｓｉ Ｍｏ Ｖ Ｏ ；催化；乙酸正丁酯；制备杂多酸；表征 １３ ２ １３ ５ ６２ 中图分类号：ＴＱ２１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００７ －８５５Ｘ（２０１４）０６ －０１０７ －０３ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆＨ Ｓｉ Ｍｏ Ｖ Ｏ ·２４Ｈ Ｏ ａｎｄ １３ ２ １３ ５ ６２ ２ Ｉｔｓ′Ｃａｔａｌｙｔｉｃ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｎ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆｎ －Ｂｕｔｙｌ Ａｃｅｔａｔｅ ＹＩＮ Ｙａｎ-ｂｉｎｇ，ＪＩＮ Ｍｉｎｇ-ｈａｎ，ＳＯＮＧ Ｙａｏ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｑｉｑｉｈａｒ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｑｉｈａｒ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ １６１００６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｈ Ｓｉ Ｍｏ Ｖ Ｏ ·２４Ｈ Ｏ ｉｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆｇｒａｄｕａｌｌｙ ａｄｄｉｎｇ ａｃｉｄ ａｎｄ ｂｅｉｎｇ １３ ２ １３ ５ ６２ ２ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｅ－ｅｔｈｅｒ．Ｉｔｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｉｓｔｈｅｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｍｅａｎｓｏｆＩＲ，ＸＲＤａｎｄＴＧ．Ｉｔｓ′ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｅｒ- ｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｎ－ｂｕｔｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｒｅｔｈｅｎ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｍｏｌａｒｒａｔｉｏ ｏｆｎ－ｂｕｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌｔｏ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ，ａ- ｍｏｕｎｔ ｏｆｃａｔａｌｙｓｔ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ａｒｅ ａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅ ａ- ｍｏｕｎｔ ｏｆｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ５％ ｏｆｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆａｃｉｄ；ｍｏｌａｒｒａｔｉｏ ｏｆａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｂｕｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ ｉｓ １．０∶２．０；ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ７５ ｍｉｎｕｔｅｓ；ａｎｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ １１５ ℃． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｈ Ｓｉ Ｍｏ Ｖ Ｏ ；ｃａｔａｌｙｓｉｓ；ｎ－Ｂｕｔｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄ；ｃｈａｒａｃｔｅｒ