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第七届海峡两岸新型炭材料学术研讨会论文集
放电等离子体烧结制备碳纳米管致密块材
及其低温电输运性质研究
祁祥1,潘春旭L2
(1.武汉大学物理科学与技术中心,湖北武汉430072;
2.武汉大学教育部声光材料与器件重点实验室,湖北武汉430072)
摘要:利用放电等离子烧结(SIS)技术,制备出了致密的碳纳米管(CNTs)块材,且碳纳米管的微观结构在烧
结过程中没有被破坏。沿垂直于外加压力方向上的低温电输运性能测量发现碳纳米管块材在202K附近出现
金属到绝缘体的Peieds相变,这可能是由于温度的下降导致碳纳米管结构畸变加剧引起的。
关键词:放电等离子烧结;碳纳米管;块材;低温电输运
1前言 进行测量。
碳纳米管由于其独特的一维管状结构和优异 2实验方法
的物理性能受到研究者的广泛关注。目前,对碳纳
米管基本物理性能,尤其是电输运性能的研究主要 本实验采用的原始多壁碳纳米管为中国科学
集中在测量单根碳纳米管¨刮和碳纳米管管束…驯 院成都有机化学有限公司用化学气相沉积(CVD)
的电输运性能上。但是由于实验手段的限制,在纳 法制得,平均直径10—20nm,管长约50¨m,纯度
米尺度下测试单根碳纳米管和管柬的电输运行为 大于95%。碳纳米管块材的制备在放电等离子烧
非常困难,测试过程中无法避免的实验误差也导致 结(Sparkplasma
测试结果并不能很好地符合理论预测的结果。因 装置为日本住友石炭矿业株氏会社的SPs-3.20
此,利用成熟的常规测试手段,很多研究工作者通 MK—II型系统,烧结温度为1500℃,升温速率为
100℃min~,烧结时间为20min,不施加起始压力,
过测试碳纳米管的薄膜…,121或者块材¨3‘1来研究
碳纳米管固有的物理性能。但是碳纳米管的管束 保温过程中的轴向压力为100Mpa。
和薄膜的致密较低,导致碳纳米管之间的接触很 材料的微结构表征分别在FEI公司Sirion型
弱,管间的接触电阻很大。碳纳米管块材通常可以 场发射枪超高分辨扫描电子显微镜(SEM)、JEOL
得到致密的结构,但是在普通烧结过程中易引入高
温或高压,使碳纳米管的微观结构被破坏¨…。
行。x射线衍射分析在德国BrokerAXS公司的
sintering,SPS)
放电等离子烧结(Sparkplasma
D8
技术是一种新型材料烧结制备技术,具有烧结时间 Advanced型粉末X射线衍射仪上进行,拉曼光
短。升温速率快,烧结温度相对较低等特点。人们 谱分析在德国WITec公司的CRM200型共聚焦拉
已经发现利用该烧结技术获得的致密碳纳米管块 曼光谱仪和光学显微镜集成系统上进行。
材。其中碳纳米管的微观结构没有被破坏,并对碳 碳纳米管块材的低温电输运性质测量采用四
纳米管的机械性能‘15。川,热电性能…驯和高温 端引线法。为保持良好的欧姆接触,用标准导电银
(328—958K)电输运性能‘1蝴。等进行了研究。 胶粘接所需测量用铜导线,经过数小时的热处理
本研究试图利用SPS技术,通过巧妙地在烧结 (温度为150℃),导线电阻和接触电阻远小于样品
340
过程中施加轴向压力,制备出结构致密的且有一定 电阻。依靠氦循环的G2M制冷机和LakeShore
排列取向的碳纳米管块材;并采用四端引线法对块
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