Na2O-B2O3-SiO2玻璃的制备及其三阶非线性的研究.pdfVIP

向卫东等：Na。0一B：O。一SiO：玻璃的制备及其三阶非线性的研究 文章编号：1001—9731(2013)16—2329—04 Na2O-B2 03一SiO。玻璃的制备及其三阶非线性的研究+ 向卫东，罗洪艳，赵秀丽，陈兆平，梁晓娟，赵海军 (温州大学化学与材料工程学院，浙江温州325035) 摘 要： 以正硅酸乙酯、硼酸和乙醇钠为先驱体，分 这种方法制备了一系列掺杂半导体与金属等纳米团簇 别以无水乙醇、乙二醇甲醚和无水乙醇为溶剂，采用溶 胶一凝胶结合气氛控制的方法制备了Na。O—B：O。一SiO： 玻璃。通过热重一差热分析、红外光谱、X射线粉末衍 共振效应进行了研究；J．L．Zhao等[73在NBS玻璃中 射等手段对凝胶的热分解机制、玻璃的形成过程和物 掺杂了CdS纳米晶，并研究_『其荧光性能；近年来，课 相结构进行了表征。结果表明，在600℃时制得了透 题组利用溶胶一凝胶结合气氛控制的方法制备了一系 亮密实的玻璃。采用紫外一可见吸收光谱和Z一扫描技 列掺杂有硫化物半导体、金属等量子点的NBS玻璃， 术对获得的玻璃的光学特性进行了研究，结果表明该 玻璃具有良好的光透过率，且其三阶非线性极化率为 玻璃的三阶光学非线性进行了深入研究[8_Io]。但是关 1．49×10—1 9m2／v2。 于NBS基玻璃的溶胶一凝胶法制备及三阶非线性光学 关键词： Na。O—B：O。一SiO。；玻璃；溶胶一凝胶法；三阶 性能方面的研究还未有过报道。为此本文采用溶胶一 光学非线性：Z一扫描 凝胶结合气氛控制法制备了NBS基玻璃，并对其形成 中图分类号：TQl71 文献标识码：A 过程、光学性能进行了详细的研究。 D01：10．3969／j．issn．1001-9731．2013．16．009 2 实验 1 引 言 2．1样品的制备 Na。O—B。O。一SiO。(NBS)系统玻璃是制备功能玻 所制备的NBS玻璃的理论成分组成为5％ 璃材料重要的系统之一，具有化学稳定性好、热膨胀系 数低、软化温度高等优点，可以利用这种玻璃作为基体 首先，将正硅酸盐乙酯(TEOS)溶于元水乙醇中，形成 来制备掺杂半导体纳米晶、金属纳米晶以及氧化物纳 无色透明溶液。同时，将硼酸(H。BO。)和乙醇钠 米晶等纳米团簇的非线性光学玻璃。自20世纪70年(C。H；ONa)分别溶解在乙二醇甲醚和无水乙醇中，形 代以来，NBS系统玻璃就已经被国内外学者所关注。 成B。O。和Na。O的先驱体溶液。然后，将所形成的 B：O。和Na：O的先驱体溶液滴入已充分水解的正硅 M．E．Milberger[13和A．Grandjean[23等利用核磁共振 对NBS玻璃进行了研究，分析了处于硼氧四面体中的 酸乙酯溶液中，搅拌1h。将上述溶胶倾人塑料样品盒 硼原子分数与玻璃组成的函数关系；K．Sun等∽1对中，并在室温下长时间陈化，即得到大块的湿凝胶；其 NBS玻璃进行_r分相研究，并对其微孔结构进行了分次，将所得的湿凝胶放入真空干燥箱中，在120℃的条 件下密封干燥15d左右，即可得到块状的干凝胶。而 析；J．Matsuoka等口1通过在NBS玻璃中掺杂不同的 氧化物，研究了掺杂物对NBS玻璃结构以及光学和电 后，将获得的干凝胶在0：气氛下加热至450℃，并在 学等性能的影响。然而以上研究所制备的NBS玻璃 450。C保温10h，以保证干凝胶中有机物的充分燃烧分 都是通过熔融法在高温条件下制得的。近年来，研究 解。最后，进一步将温度升高至600℃进行致密化处 者们利用溶胶一凝胶结合气氛控制法制备了各种纳米