Ni3V2O8催化性能与X射线光电子能谱分析.pdfVIP

第27卷，第10期 光谱学与光谱分析 2oo and 7年lo月 spectroscopysFlectfalAmalysjs October，2007 Ni，V：o。催化性能与X射线光电子能谱分析 徐爱菊“2，照日格图“，贾美林2，林勤1 1．北京科技大学冶金与生态工程学院，北京100083 2．内蒙古师范大学化学与环境科学学院，内蒙古呼和浩特010022 摘要文章采用微波加热，草酸盐共沉淀法制备了Niv2旺催化剂，并对催化剂进行了BET，xRD，H。一 与其表面物种的关系。xRD，TEM和电导实验结果表明本方法制得的Nia v2q催化剂晶粒均匀，平均粒径 为30衄，具有p_型半导体性质。TPR和Ⅺ]S实验结果显示Ni3Ⅵq催化剂中，晶格氧可以较容易转换成 未完全还原氧，使催化剂内各种价态的钒之问易于进行氧化还原反应并形成氧缺位，从而催化剂的表面含 有较多未充分还原氧物种0一和驴+物种。催化活性结果显示当丙烷的转化率为18．60％，丙烯选择性达到 60．02％，在相同转化率条件下，比文献报道的NiO和Nbv2q共存催化体系中的丙烯选择性高，说明 N．3v2q催化剂中存在未充分还原的0r和v4+物种有利于提高丙烯的选择性。 关键词Nb v2q；Ⅺ’s；氧物种；氧化脱氢；p_型半导体 中圈分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000_0593(2007)10_2134一05 盐共沉淀法制备了Nbv2(X催化剂，并用x射线光电子能 引言 谱测试了其表面性质，测试了其对丙烷氧化脱氢(ODHP)制 丙烯的催化性能。 由于从低碳烷烃(G～G)氧化脱氧制取不饱和烃，具有 其潜在的商业应用价值，所以一直是人们关注的热点阻“。 1实验部分 钒酸盐复合氧化物的各种物相中正钒酸盐地v2Q由于具 有较高的氧化脱氢活性和选择性，广泛用于催化低碳烷烃口1 1．1 NbⅥq制备 (乙烷“]、丙烷m]、丁烷”“1)氧化脱氢和乙苯氧化脱氢反 按摩尔比(硝酸镍：偏钒酸铵=3：2)将硝酸镍、偏钒酸 应嗍。BIasc。口1等汇总了文献中催化剂上钒物种状态和催化 铵和适量草酸混合，将混台液置于sK．7200HP型微波仪中， 性能之间的关系，认为钒的配位状态从四配位增加到八配位 在功率为600w、温度为100℃和强烈搅拌的条件下反应20 后就会增加有氧产物(丙烯醛、乙酸、丙烯酸等)生成的机 min后于60℃水浴蒸干，冷却、研磨后置于高温炉中350℃ 会，正钒酸盐呱v2q中孤立四面体配位的五价钒物种对生 h。 焙烧2h，冷却研磨后．700℃再焙烧2 1．2 成烯烃有利。Kun枣”等认为正钒酸镁M缸v2嘎是丙烷氧化 NbⅥq表征 1830 脱氢制丙烯的活性相，活性位是分立vq四面体。方智敏“1 催化剂的x射线衍射分析在Pw x射线衍射仪(荷 等认为含有适量驴+离子的正钒酸镁可能是丙烷氧化脱氢制 011111)， 丙烯催化剖的活性相。王新平“1等在丁烷氧化脱氢制丁烯和 管压为40kV，管流为40mA，扫描速度为O．050deg· 丁二烯的研究中，发现M函Ⅵq和NbⅥQ物种对生成丁 烯和丁二烯有利。照日