分步结晶法简述以及在乙烯基己内酰胺纯化中应用的探讨.pdfVIP

甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集 分步结晶法简述以及在乙烯基己内酰胺纯化中的应用探讨 韩庆荣李春新张鹏云赵坤’ (甘肃省化工研究院，兰州730020) 摘要：简要介绍了分布结晶法，以及该法在乙烯基己内酰胺提纯中的应用 关键词：分布结晶 乙烯基己内酰胺 前言： 随着现代尖端分离提纯技术的发展需要，常常要求分离出高纯度甚至超纯度的产品。 在这种情况下，普通的单级结晶不能满足生产要求。应运而生的连续多级逆流分步结晶具 有能耗低、产品纯度高、投资少等优点， 国外上世纪60年代就开始了这方面的研究。我 国于本世纪初开始大量的实验和理论研究。目前国内用的工业生产中大范围使用该方法的 是由工业萘制取精萘的生产过程，厂家有鞍钢化工总厂、宝钢、上海焦化厂等。 分步结晶法是以液一固相变化为基础的逐级分离技术，它能利用液一固相平衡的选 择性，使多种组分的混合物分离成较窄组分的混合物，最终得到所需组分的高纯度物质。 它具有无需任何溶剂、工艺过程简单、物耗低，收率高、能耗极低、产品品质提高等优点。 乙烯基己内酰胺是一个聚合物功能性单体，应用领域包括纸张涂料、发动机油添加 剂、纺织品添加剂、化妆品或采油用的助剂等【1,2l。近几年来由于在化妆品、摄影领域和光 纤涂敷的应用中，不仅需要高的化学纯度而且需要非常高的色度要求，因此科研人员不断 寻找好的方法来达到目的。 分布结晶法在乙烯基己内酰胺的纯化中已开始有大量的研究，美、欧等国着重于结晶 设备的研制p,41，日本则着重于现有设备的工艺研刭51。 本文根据文献研究了结晶点与粗品纯度的关系。 1实验部分 1．1实验原料 乙烯基己内酰胺粗品自制。 1．2分析仪器 CP一3800气相色谱仪，VARIAN公司； 1．3实验设备 低温恒温反应器，巩义市予华仪器公司 1．4实验操作 在带有搅拌的三口瓶中加入熔融乙烯基己内酰胺粗品，于低温恒温浴中结晶，结晶完 毕后，离心甩干。取样测含量。 2．结果与讨论 2．1含量与结晶温度的关系 不同的粗品含量对结晶温度有较大的影响，如下表l可知，组品的含量越高，结晶温度 越高，就越接近它的熔点34．O℃。 表1．含盛与结晶温度的关系 l 粗品含量 90．5％ 94．6％ 96．2％ 98．3％ 99．O％ l 结晶温度 29．6℃ 32．5℃ 33．0℃ 33．5℃ 33．8℃ 2．2粗品含量与收率的关系 通讯联系人：赵坤Email：hanshifu000999@163．com ．339- 甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集 不同的粗品含量应与高品质产品(含量猡9．5％)的收率有关，经过实验验证，当得到 高品质产品的结晶过程中，一次结晶时，粗品含量对收率影响很大。 表2．粗品含量与收率的关系 l粗品含量 90．5％ 94．6％ 96．2％ 98．3％ 99．O％ l 收率 13．7％ 41．0％ 52．3％ 79．8％ 89．5％ 3．0结论和建议 (1)可以通过分步结晶法得到高品质的产品(含量猡9．5％)。 (2)结晶温度与粗品的含量有很大的关联性，因此在做每一批时，都要重新寻找它的结晶温 度。 (3)粗品含量对收率的影响太大，一次结晶损失太大，需进行多级结晶。 参考文献。 【l】盛希忠，刘作勤，李晓卫．山东大学学报(医学版)，2005，43(7)：639． E．Macromolccularand S，Bcrnaerts ChemistryPhysics，2003，204(9)： 【2】Vcrbrugghe K，Filip 1217．