稀土化合物中铝元素的的分析方法的探讨.pdfVIP

第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 141 稀土化合物中铝元素的分析方法探讨 贾福玉，刘延谟 摘要： 目前很多稀土产品对铝元素的含量有一定的要求，所以我们企业对所买来的原科要求先进行铝的测定。还有一些高纯稀土产品也要求 铝含量很低，以前传统的方法是用化学法测定，需要的试剂种类很多。过程非常烦琐，后来经过改进，现在改用等离子发射光谱来傲。流程短， 速度快，基本能作到及时准确．检出限能够傲到几十甚至几个ppm． 关键词，稀±预处理ICP-OES铝 1实验部分 我们配置了大量的溶液，对单个稀土元素及混合稀土对铝的干扰做了实验，逐一划了谱图(见附页)。 通过对谱图的分析我们可以看出，各个稀土元素对铝的影响是不一样的，稀土浓度的大小对铝的影 响也有很大的不同，同一浓度的稀土对不同分析线影响也不尽相同，并且浓度越低，影响越小，但是浓 度太低，检出限又达不到我们的要求。 综合以上考虑我们对稀土进行了分离，因为稀土与铝的沉淀条件不同，只要控制好酸度，是能够保 证稀土与铝的完全分离的。然后再进行分析，这样就解决了稀土对它的影响，完全满足检出限的要求。 此方法适用于所有的单一稀土及其混合物中铝的分析。 1．1标准配制如下： 裹1(ug／mL) 标样一 标样二 标样三 Al(396．152rim) 0．10 1．0 lO．O (309．27Intla) 注：309．271作为稠助线便用 1．2样品处理： 氧化物称取O．80009左右(可根据铝含量的高低酌情称取)于200mL玻璃烧杯中，先用少量水润湿， (1009／L)，(草酸要适当过量，我们对草酸对测定的影响做过实验，结果显示草酸的影响不大，可以忽 试液一同移入100mL容量瓶中，定容摇匀。然后干过滤至50mL烧杯中，待用。 1 仪器 美国瓦里安全谱直读光谱仪。功率1．0KW；等离子气流量15L／mim雾化气流量1．0L／min。 2 测定 将标准溶液与处理好的试液一同引入等离子进行测定，计算结果由计算机计算并输出。 3 偏差统计数据 11次测定结果 0．192 0．198 0．208 0．2110．199O．2090．1980．2060．2080．2060．199 回收率％ 101．5 相对标准偏差％ 2．90 4 结论 本方法精度高，准确性好，分析速度快，完全满足生产及客户的要求。 142 第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 附图：15种稀土元素及混合稀土对铝元素的干扰情况绘图 图3 Pr-AI 图4 Nd—A1 图9 Dy-Al 图10 Ho-A1 |＼j ， | j、 —／ ＼