粒碱中硝酸盐的快速检测方法.pdfVIP

第27届全国氯碱行业技术年会论文集 粒碱中硝酸盐的快速检测方法 王希林+，王丽，孙军玲 (山东滨化集团，山东滨州256600) [关键词]快速检测方法；粒碱；硝酸盐；二苯胺 [摘要]依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成有色物质的原理，在目视比色法的基础上，建立了1 种简便、快捷、可靠地测定粒碱中硝酸盐含量的方法，用于实际样品的测定，实用效果较好。 在固碱生产中，高温、高浓度碱对设备有很强的 越高，显色越深。根据显色与标准色阶的对照，粗略 腐蚀性，因此在膜式蒸发器中均选用镍管做加热管。 得出样品中硝酸盐的含量。 由于碱液中含有氯酸盐，它在250℃以上要逐步分 1．2仪器与试剂 解，放出新生态氧。氧与镍反应生成氧化镍，而氧化 ①白色比色板。②酚酞指示液(质量浓度为10 镍在高温下易溶于浓碱而被带走，导致镍管被腐蚀 g／L)：称取lg酚酞，溶于乙醇(质量分数为95％)， 破坏…。虽然工艺已做加糖处理，也很难保证镍管 用乙醇稀释至100mL。浓硫酸为：“1+2”。③二苯 的时刻完好。镍管一旦泄漏，会腐蚀后续造粒设备 胺试液：0．5 mL质量分数为98％ g二苯胺溶于50 (如喷洒篮)。更严重的是，大量熔盐进入熔融碱 的浓硫酸中，配制成质量浓度为10g／L的二苯胺检 中，造成产出的粒碱含有大量熔盐，熔盐中的亚硝酸 测剂。④硝酸钠标准溶液：分别配制硝酸根质量浓 盐对人体有致癌作用。而山东滨化集团(以下简称 度为10、15、20、25、30、40、50mg,／(100mL)的硝酸 “滨化集团”)生产的粒碱大多用于食品医药行业， 根标准溶液。⑤Fe3+标准溶液：配制质量浓度为5、 因此，有效监控粒碱工艺熔盐管的完好状态，对于保 10、15、20、25 mL)的Fe¨标准溶液。 mg,／(100 障粒碱质量、保障社会公共安全有着至关重要的作 1．3实验方法 用。常规监测镍管腐蚀情况采用的方法一般为分析 ①称取一定量的固碱于小烧杯中，加入纯水溶 碱中的镍含量。该法采用ICP等离子发射光谱分析 解后，加入2滴酚酞，然后用(1+2)硫酸调节pH 技术测定含镍量来监控熔盐的泄漏情况，分析速度 值，使样品溶液由红色变为无色。②取上述处理后 慢，不能及时反映异常情况。探寻快速测定熔盐泄 溶液，用胶头滴管取2滴于比色板中，同时分别取2 漏的方法，以便于及时准确地指导生产，这已成为氯 滴各种浓度的标准液硝酸钠标准溶液于另一块比色 碱行业迫切需要解决的问题。笔者在充分地查阅相 板中，分别向样品液和标准液中滴入3滴二苯胺试 关文献资料、充分探索讨论的基础上，经过了反复的 液，显色后将二者进行对比，判断样品溶液中的硝酸 实验，得出了如下快速测定熔盐中硝酸盐和亚硝酸 盐含量。 盐的分析方法。该方法已应用于实际样品的测定， 2结果与讨论 结果令人满意。 2．1最低检出限的确定 1 实验部分 取已配制好的硝酸根质量浓度为40mg／(100 1．1方法原理 mL)的溶液，将其依次稀释为硝酸根质量浓度为 在浓硫酸的作用下，样品中硝酸根作为氧化剂 20、10、8 mg／(100mL)的溶液，按1．3方法测其比 可与二苯胺迅速发生氧化还原反应，生成蓝色的亚 色效果，发现加入二苯胺显色剂后，质量浓度为