无汞高银低压消解法与氯气校正法测定高氯水体中化学需氧量的比较研究 RESEARCH ON DETERMINATION OF COD IN HIGH CHLORIDE WATER BY MERCURY-FREE, HIGH-SILVER,LOW-PRESSURE DIGESTION METHOD COMPARED WITH CHLORINE EMENDATION METHOD.pdfVIP

化学分析计量 2009年，第18卷，第2期 无汞高银低压消解法与氯气校正法测定高氨水体中 化学需氧量的比较研究 常光玲刘 云 邱晓国 (山东省环境监测中心站，济南250013) 摘要建立了适合于水和废水中COD测定的新方法——无汞高银低压消解法，以高氯水样为例，对样品中 COD含量进行了测定，并与氯气校正法进行了比较验证。结果表明，测定高氯水样中COD，无汞高银低压消解法优 于氯气校正法，具有操作简单、测定快速、结果准确、减少二次污染、设备通用等特点。 关键词化学需氧量高氯水样消解 000 高浓度氯离子的存在直接影响水和废水中 K2Cr：O，12．258g溶于水中，定容至1 mL。 COD值的测定准确性，目前高氯废水中COD的常 (2)硫酸亚铁铵标准溶液 70— 用测定方法有环境保护行业标准方法HJ／T 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：浓度c 2001《高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正 [(NH。)2Fe(sO。)2·6H：O]一o．02mol／L，称取分 8 法》、HJ／T132—2003(高氯废水化学需氧量的测析纯(NH。)：Fe(SO。)：·6H：Og溶于水中，加入 20 000 定碘化钾碱性高锰酸钾法》，其中碘化钾碱性高 mL。每日使用 mL浓H2S04，冷却后稀释至1 锰酸钾法测得结果须与重铬酸盐法进行换算，但换 前予以标定。 算系数的测定异常繁琐且准确度较差。氯气校正法 硫酸亚铁铵标准溶液标定：取2．00mL重铬酸 虽适用于高氯废水中COD的测定，但在实践中发现 钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约40mL，加 该法对测定结果仍可产生正误差，而且装置复杂、操 入6mL浓硫酸，混匀，冷却后，加1滴试亚铁灵指示 作繁琐、耗时费电、测定效率低、数据失控几率大等 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液(0．02mol／L)滴定，溶 不足。笔者建立了无汞高银低压消解法测定水体中 液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点，记 的COD，并与氯气校正法进行了实验对比。 录硫酸亚铁铵的消耗量。 1 实验部分 硫酸亚铁铵标准溶液浓度计算： 1．1 主要仪器与试剂 c=2．00x0．2500／V=0．5000／V (1) 加热装置：经校验的普通烘箱，控温范围为室温 式中：卜滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积。 一(300±1)℃； mol／ 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制：0．002 具磨口塞硬质玻璃比色管(以下简称玻璃管)： 0．8 L，称取分析纯(NH。)2Fe(S04)2·6H20g溶 25mL；