微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞与砷.pdfVIP

．476． 第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 砒霜厂工人尿中有机砷和无机砷的变化情况。在他们的研究中，高剂量砷很快通过消化道进入人体。在第 一天．病人尿中平均总砷浓度是9029士6062u H gAs／g肌酐，平均无机砷浓度是80184-5714gAs／g肌酐． 尿辛主要砷是无机确化合物。病人屎中无桩砷化台物平均浓度稷恢持续下降，侣毒视砷浓度下降速度明 u 显较慢。五天后，病人尿中平均总砷浓度是4286±162611gAs／g肌酐，平均无机砷浓度是8694-318gAs／g 肌西}，尿中砷已经主要是有机§$化合物。可以认为，大剂量§}进入机体压．短时闻内无桃砷舍量迅速下降， 很快体内主要存在各种有机砷化台物。砷接触人群尿中无机砷水平主要反应的是近期的接触剂量，而有机 砷水平主要反应机体内一段时问前接触的已经和／或正在进行代谢转化的砷剂量。在云南某砒霜厂职业砷 搂触人群串，尿有桃砷和无机砷浓度都寝毒。可以认为该A群过去已经有严重鹩持续磅壤触，磊近期该严 重职业接触情况还一直存在，即长期以来通过呼吸道进入机体的无机砷剂量很大。砒霜厂工人体内可能长 期存在嵩浓度有机砷和无机砷，机体长期、持续商大量砷雀代谢转化。 消解一双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷 杨福成 重庆市职业瘸防治院重庆400060 汞和砷常见的分析方法主要有比色法，分光光度法，原予吸收法等。这些方法均存在操作复杂，分析 时问长，灵敏度低，特别是样品处理繁琐且待测元素易损失等缺点。微波消解是一种崭新的样品预处理技 术，已我功应用于多个领域的样晶处理4”。本文采雳一次性徽波消解一氢纯钫发生原子荧光光谱法弼时测 定尿中汞、砷，其有取样品最少，操作简单，时间短、试剂用量少，灵敏度和准确度高等优点。 、 1材料岛方法 1．1仪器 技毒限公司)。 1．2试剂 1．2。l硝酸、盐酸均为优级纯；硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸为分析纯：试验用水为去离子水(电 阻为18．24Mo)；实验所用器皿需经I+I硝酸浸泡过夜后洗净待用。 109抗坏斑酸，自#水至lOOml，继存在棕色瓶中，可保持一个丹。 1_2．3 20aCL硼氢化钾溶液称取29氢氧化钠溶解于水中．加入89硼氢化钾，加水稀释至400ml。 1．2．4稀释渡I+I盐酸 1．2．5载流液5％(v／v)盐酸 1．2．6承、砷标准贮备液泶10001．tg／ml(GBW08617)、砷1000u 毒l心提供。汞、砷标准应用液：l嶷用前将汞、砷标准贮备渡分别恶5+95盐酸避级稀释，最后稀释为含汞 11 100 u g／L、砷500g／L的混合标准应用液。 1．3实验方法 匀，密闭后置于微波消解炉中，同时做两个试剂空白。消解完成后，让消化罐于室温下自然冷却，卸压． 取出蠹棒置于电子控温加热叛上，130。C以下赶酸至近于。冷却后用遗量水多次将消解液转移至25ml容量 第十七次全同职业病学术交流会论文囊 湖北宣昌 ．477． 6．0(30．0)u g／L。 2结莱与讨论 2。2样品渡解条件的选择对予尿渡样品的消解，太多采用常压下用酸湿式消解法，不仅敬用量太，污染 环境，费时费力，待测组分易被污染和损失。微波消解是近年来新出现的样品消解手段，其特点是时间短， 试荆用量少， 2，1仪器参数的选择光电倍增管负赢压和灯电流的增大均能增大荧光强度．位过高的负高压会产生较大的 噪声，影响测定蓑现性。灯电流越大，灵敏度越高，但灯电流大会降低灯的使用寿命，通过实验本文选择 不易损失等优点。经试验，本文方法消解5m1尿液，最后消解液里无色透明液体。电热扳赶酸时，温度不 能过高(以130C左右为宜)，以防汞损失。同时应将样品消化后的余酸赶尽，以防硝酸氧化以后加入的 硫脲和抗环盘酸。 2．3盐酸浓度的选择氯化物反应要有一定的酸度，当盐酸浓度在2％～20％时，汞、砷的荧光