微透析联合LC-MS%2fMS法的研究马钱子总碱囊泡凝胶透皮吸收.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 收率。结果见表3(表略)。 2．11样品的含量测定分别称取不同批次胃肠安丸粉末0．1 g各3份，精密称定，按“2．4”项下方法制备 供试品溶液，按“2．1”项下所述色谱条件测定，利用已建立的标准曲线，计算胃肠安丸中各成分的含量，结果 见表4(表略)。 3讨论 3．1样品处理方法的优化采用单因素循环的方法，分别考察了提取溶剂(50％甲醇，75％甲醇，100％甲 min、20min、30min、60 醇)、提取溶剂倍数(50倍、100倍、200倍)、提取时间(10 min)的提取效果。综合考 min。 虑提取效率和溶剂用量，选择100倍量甲醇超声提取30 UPLCBEH mm×100 3．2色谱柱的选择试验中比较了ACQUITYC，8(3．0 mm，1．7斗m)色谱柱和ACQU— ITY BEH mmx50 UP· UPLC C1。(2．1 mm，1．7斗m)色谱柱对11个活性成分的色谱分离效果，发现ACQUITY LCBEH mm×50 C，。(2．1 mm，1．7斗m)色谱柱分离效果更好，且分析时间短。 3．3流动相的选择考察了常用色谱纯溶剂(甲醇和乙腈)与不同浓度的甲酸水溶液组成的流动相体系， 如甲醇／乙腈一水、甲醇／乙腈一0．05％甲酸水溶液、甲醇／乙腈一0．1％甲酸水溶液。结果表明乙腈一0．1％ 甲酸水溶液作为流动相时获得了最佳的色谱峰形，对该系统进行了梯度洗脱优化，结果表明0～7．5min时 90％A—也5％A，获得最佳分离度。 3．4色谱柱温度的选择在乙腈一0．1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱的条件下，考察不同柱温(40。c、 45℃、50℃)对11个活性成分的分离度的影响。结果表明，不同温度对川芎嗪、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟 大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的分离影响不大，厚朴酚与和厚朴酚在40℃时达到基线分离， 在其他温度下两者分离效果差。 3．5检测波长的选择中药复方是多成分协同发挥作用的，很难用单一成分的含量来说明其质量。本文选 取方中主要的l1个药效活性成分作为质量控制指标。由于各个活性成分的最大吸收波长不同，为了达到检 测灵敏度高、干扰小且真实反映胃肠安丸各个活性成分含量的目的，采用波长切换的方法。参考各活性成 分的最大吸收波长，波长切换如下：0～1．92min，320 min，283nm(柚皮 nm(川芎嗪、阿魏酸)；1．93～3．00 苷、橙皮苷)；3．0l～5．50min，254nm(芦荟大黄素、大黄酸)；5．51—6．26min，294nm(大黄素、和厚朴酚)； 6．27～7．50 min，254nm(厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)。 3．6质谱定性分析的意义胃肠安丸由11味中药组成，成分复杂，采用保留时间和质谱同时对11个指标 成分进行定性鉴别，可以避免传统紫外法保留时间定性的假阳性结果，保证进一步定量结果的准确性。 3．7质谱离子模式的选择离子检测模式选择的基本原则：碱性化合物一般选择正离子模式，酸性化合物一 般选择负离子模式。本实验选取的11个检测指标中阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和 厚朴酚、厚朴酚、大黄酚均含有酸性官能团，负离子响应高，故选用负离子模式进行检测；ill芎嗪为碱性化合物， 故选用正离子模式进行检测；大黄素甲醚在正、负离子模式下均有响应，正离子响应比负离子响应高，因此采用 正离子模式鉴别大黄素甲醚。 3．8小结本文所建立的含量测定方法，选择11个活性成分作为检测指标，在7．5min内完成样品的分析， 分析时间短，有机溶剂用量少，可用于胃肠安丸中11个活性成分的快速定性、定量分析。 参考文献(略) (本文发表于《药物分析杂志)2012，