气相色谱法分析低温氧化后的饱和烃 Analysis of Paraffin after Low-temperature Oxidization by Gas Chromatography.pdfVIP

石油与天然气化工 CHEMlCALENGINEERINGOFOILGAS 气相色谱法分析低温氧化后的饱和烃 顾 欢1’2 尚绪柱1 张海永1’2 路 遥1 邹立壮2 (1．中国科学院理化技术研究所2．中国矿业大学) 摘 要 针对原油与空气氧化反应后原油组成变化进行分离与分析，使用改进的柱层析法将 低温氧化后原油分离，使用气相色谱法对低温氧化后原油中饱和烃进行分析。实验确定了气相色 中的饱和烃进行了较好分离。 关键词原油组成低温氧化 气相色谱饱和烃 色谱条件 · DOI：10．3969／j．issn．1007—3426．2009．02．021 原油中化合物组成非常复杂，不仅原油自身组 1实验部分 成非常复杂，不同油井开采出的原油组成也不相同。 1．1仪器和试剂 因此对原油化合物组成进行分析是一项难度很大， 几近不可能的任务。目前，国内外采用原油族组成 法来研究原油组成变化。所谓原油族组成，一般指 原油中饱和烃、芳烃、胶质及沥青质(即SARA)各组 分含量，以质量百分数表示。将空气注入到低渗透 铝汪己烷三氯甲烷二氯甲烷，所用试剂均为分析纯。 轻质油藏以提高石油采收率则是注气开发技术应用 1．2样品及处理 的新领域[1]。低温氧化过程主要是空气与原油发生 实验所使用的油样为大庆43—241油井油样。 氧化反应，氧化前后原油组分发生了哪些变化，反应 对每次所用的饱和烃正己烷溶液浓度进行测 后原油性质(粘度、密度等)会发生什么变化，对于空 定，用正己烷溶解油砂上的原油，将溶解前后装有油 气注入轻质油藏低温氧化技术的实际应用具有非常 砂的烧杯放入70℃的干燥箱中8h，然后称量，质量 重要的指导意义。本文主要讨论使用气相色谱对低 差即为洗出原油的质量。将溶解氧化后原油的正己 温氧化后原油中饱和烃组分进行分析。 烷溶液静置12h后使用针筒将上层液体吸出，过 毛细管气相色谱法分析石油饱和烃的缺点是分 滤。滤液用正己烷稀释之后，使用柱层析法分离。 析速度慢。由于要分析的碳数范围广(Ce～C。o)，一 每次分离吸附剂为3g硅胶，2g氧化铝，装填没有 固定顺序。在柱顶部和底部都填入少量棉花。饱和 般需要80～90min才能完成一次分析[2]。本文中 低温氧化后石油饱和烃采用毛细管气相色谱分析方 烃洗提剂为正己烷，每次5mL，一共六次。芳香烃 法将分析时间缩短到45min。并通过实验调整色 洗提剂为正己烷和二氯甲烷以1：2比例的混合液。 每次倒入10mL，一共两次。 谱条件，采用了0V一1不锈钢毛细管柱(50m× kPa、程序 上述使用的所有溶剂都经过蒸馏纯化，而硅胶 320弘m，0．25弘m)，即使在柱前压力为280 和氧化铝都要经过处理后才能使用。 升温速率为8℃／min、18：1低分流比分析饱和烃 1．3实验条件及样品 浓溶液(V正己烷：V饱和烃=1：5)时，仍得到理想的分 离分