水果和蔬菜中农药残留的气质联机分析.pdfVIP

第29卷第4期 农业与技术 v01．29No．4 ·81· 2009年8月 A—cultureTechnology Aug．2009 水果和蔬菜中农药残留的气质联机分析 江德甜李琳赵保成孙明山 (黑龙江省农垦科学院测试化验中心．农业部大豆制品监督检验测试中心。黑龙江佳木斯154007) 【摘 这种方法时大多被测样品的灵敏度等于或者低于气谱仪的选择性检测器。利用串联质谱(Ms／Ms)可以同时得到较低的检测限和 良好的结构鉴定信息(1个母离子和2个或更多的子离子)。这种方法可对浓度范围低至pr,b水平的多种农药进行准确的检测和鉴 定。 【关键词】水果蔬菜；农药残留；气质联机 中图分类号：X592 文献标识码：A 食品中微量农药的污染越来越被大众所关注。 气谱选择性检测器一样灵敏，而且能够分析含杂 许多农药在很低浓度下也会干扰内分泌，促使标 原子，如氯或磷的农药。它不需要重复进样就能 准制定机构要求非常灵敏的分析方法…2。选择性 定性。由于在母离子碰撞前，样本中共流出物产 检测器如电解电导检测器(ELCD)和火焰光度检生的干扰离子已从阱中排除，它比选择性检测器 测器(FPD)虽然很灵敏，却无法检测不含磷或有强的可信性。 氯的农药。如用质谱测定，其检测限取决于质谱 仪的检测限。而且SIM法定性仍不可信，特别是 1 实验部分 在低浓度下。 与气谱检测器相比，传统的台式质谱仪因灵 1．1试剂与仪器 敏度较低，其使用受到限制。CC／MS／MS可在与 乙醇、乙腈、甲苯、丙酮和甲醇均为分析纯， 传统气谱检测器相似的灵敏度下进行定性分析。 氯化钠和硫酸钠为ACS级，固相萃取柱(SPE) 因为MS／MS在对离子检测前就排除了干扰，所以捣碎器、液体浓缩仪、旋转蒸发仪、离心机、 CC／MS／MSSatum Walnut 即使对复杂样本也可达到很高的灵敏度[4’5】，其 2000(VarianCreek，CA) 基本步骤如下：MS／MS分析的第一阶段，样品从1．2方法 分析柱流出后，离子化形成碎片，此时除了很窄 取509切碎的样本于1夸脱捣碎器中，加入 质量范围的离子，其它离子全部被排除；第二阶 段，保留下的离子经过碰撞裂解，所产生的子离 子被检测。 无水硫酸钠充分振荡，高速离心5min。定量移取 CCA俗／MS技术在分析各种农产品中ppb级 的微量农药时非常有效[12]。对于大多数农药，30raL(牛奶50raL)至200mLZymark浓缩管中， Varian公司的Saturn2000串联质谱仪已被证明和 万方数据 v01．29No．4 农业与技术 2009年8月‘82。 4次，收集淋洗液于200mL浓缩瓶中并浓缩至 萃取柱中加约2era无水硫酸钠，用5mL甲苯淋 洗。1500mg 分析氨基甲酸酯农药，则取lmL最终样品浓缩至 别用5mL甲苯淋洗。将75mL淋洗液储备管、Envi 小于0．1nlL。加入约5mL甲醇浓缩至lmL。 一Carb固相萃取柱、SAX固相萃取柱和PSA固相 萃取柱从上至下，按顺序相连，用5mL乙腈一甲 苯(3+1，当天配制)预淋。将浓缩液转到储备2结果与讨论 管中，通氮气将样品推入Envi—Carb柱中。每次 用10mL乙腈一甲苯(3：l，v／v)液淋洗，共淋洗 表1 白菜中17种有机磷农药添加回收结果