液质联用检查中药制剂及其保健食品中非法添加的25种降压类药物及其数据检索库的建立.pdfVIP

液质联用检查中药制剂及保健食品中非法添加的25种降压类药物及数 据检索库的建立 高青，张吉吉，戴红．丰宝采，郭洪祝，王志斌(北京市药品检验所，北京100035) 高血压是一种世界性常见病、多发病、慢性病． 可以说高血压病是导致中老年人死亡的罪魁祸首。 据统计，我国近年来高血压的患病率逐年增高，目前 (oraz∞in 已超过l_2亿。如此高的发病率使得治疗高血压的 品均购自中国药品生物制品检定所。纯度均为 药物几乎成为每个家庭的必备药。某些制药商由利 100％。 益驱动，在中药制剂和保健品中非法掺杂化学合成 1．3试剂 降压药，使其符合广告所宣传的治疗效果以促进销 甲醇、乙腈为色谱纯，醋酸铵为分析纯试剂，水 售，普通患者无法识别其真实面目，在不知情下服用 为纯化水。 而没有对证治疗，甚至随意增减用量，结果使病情发 1．4检查样品 展到十分严重，其次忽略药物的副作用，造成不可挽 所有样品琦为北京市药品食品监督管理局提供 救的后果。 市场监督抽查样品。 国家药监局对中药制剂及保健品掺杂化学药物 2仪器条件 的情况非常重视，多次进行专项“打假”行动。由于 2．1降压药检查方法(I)液相色谱条件 mm×150 色谱柱：wa￡e≈o mm， 国家目前尚未颁发中药制剂掺杂降压类化学药物的 cIB色谱柱《4-6 mlnoyL醋酸铵溶液，流动相 有效甄别方法，使降压类药物“打假”行动没有执法 5岬)；流动相A：20 依据，一时无法将造假者绳子以法，本试验正是应上 B：甲醇；梯度洗脱：0—3mill，B相为50％一60％，3 ．+12 述需要研究成功，可鉴别25种化学降压类药物。本 min，B相由60％—一0％．12_12．5nlin．B相由 文报道的方法简便，准确率、灵敏度离，未见有文献 40％—叫50％，12．5—珥Omill，B相由60％—’70％，40 报道，具有创新性，可为“打假”工作提供可靠的技 —45min，B相回到初始比例50％；检测波长为230 术保障。 nm，流速为lmL·min。(分流比为4：1)。进样量20 l仪器与试药 uL。 1．1仪器 2．2降压药检查方法(2)液相色谱条件 美国11lerIno公司Finnjg∞LcQAdvaIltage液相色谱柱：wac％oCIl色谱柱(4．6Ⅻ×150 色谱一离子阱质谱联用仪，配有EsI源；美国ner． mn，5岬)；流动相A：20m诎·L。醋酸铵溶液，流 mo公司sun唧0r高效液相色谱仪，配有液相泵、自 min，B 动相B：甲醇一乙腈(2：1)；梯度洗脱：O一20 动进样器及二极管阵列检测器。 相为20％—60％，20—30Jlljn．B相由60％一70％， 1．2 25种降压药对照品 30—d5 min，B相由70％—一5％，35—斗40min。B褶 氢氯噻嗪(hyd∞chlorothiazide)、吲哒帕胺(inda