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有机化学合成实验 1－溴丁烷的合成 一.实 验 目 的 二.实 验 原 理 1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂通过亲核取代反应制得。 主反应如下： 伴随主反应同时发生的是消除等副反应： 因此反应完毕，除得到主产物1-溴丁烷外，还有正丁烷、正丁醚等副产物。反应中产生的无机物硫酸氢钠需用蒸馏的方法除去。 三.反 应 装 置 气体吸收回流反应装置 四.实 验 步骤 1. 按图塔好反应装置，将12.5g(0.12mol)溴化钠，9.3ml(0.1mol)正丁醇，1~2粒沸石投入100ml圆底烧瓶中，摇匀。 2. 在一个锥形瓶中加入15ml水，然后在冷水浴中一边振荡一边加入15ml浓硫酸。 3. 将稀释的硫酸从球形冷凝管上口分批加入，并充分振荡，加完料后，装上气体吸 收装置，电热套加热到沸腾，保持回流30分钟。 4. 反应结束后冷却5分钟，将球形冷凝管卸下，于反应液中补加沸石，装上蒸馏头，改成普通蒸馏装置，蒸到无油滴馏出为止。 5.馏出液加水封存于小瓶中。 本次实验第一部分结束。 本次实验第二部分 1. 将瓶中的液体置于分液漏斗中，将下层的油层分到干燥的小锥形瓶中，在冷水浴中，5ml浓硫酸分二次加入到油层中，洗涤，再将混合物倒入分液漏斗，分去下层的硫酸。 2. 油层再依次用15ml水、7.5ml 10％碳酸钠溶液、15ml水洗涤。最后将油层用1~2g块状无水CaCl2干燥。 3. 安装好蒸馏装置，通过长颈漏斗加少量棉花将液体滤入圆底烧瓶，加入沸石，进行蒸馏，收集99~102℃的馏分。 4. 产品量取体积，并用折光仪测定折光率。 阿贝折光仪的操作 （1）阿贝折光仪的构造：主要组成部分是两块直角棱镜和两个目镜。上棱镜是光滑的棱镜（测量棱镜），下棱镜是磨砂棱镜（辅助棱镜，可装液体）。右边是测量目镜，可观察折光情况。左边是读数目镜，上面标有1.3000~1.7000的格子即折光率。 （2）样品的测定： (A) 将2 ~3滴样品滴在干净的磨砂棱镜上，关紧两棱镜使液体中无气泡，若测易挥发产品，可用滴管从棱镜间小槽处滴入。 (B)调节底部反光镜和小反光镜，使镜筒视场明亮。 (C)旋转棱镜转动手轮，使在目镜中能看到明暗分界线，若有色散光带，可调节消色散棱镜手轮，使明暗清晰，然后再旋转棱镜转动手轮，使明暗分界线恰好通过目镜中“+”字交叉点，记录从镜筒中读取的折光率，读至小数点后第四位。 用毕，用丙酮洗净两镜面。 五.注 意 事 项 1. 回流反应装置必须密封，气体导管出口处要接近但不能接触吸收液面。 2. 最后蒸馏产品时，所用的仪器必须先烘干，否则易浑浊。 * * 1.掌握带气体吸收的回流冷凝装置 2.掌握卤代物的一般制备和分离提纯