TiN浸渍-热分解法制备IrOx-TiO2粉体催化剂及其表征.pdfVIP

V01．28 高等学校化学学报 No．5 2007年5月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 904—908 TiN浸渍-热分解法制备IrO工-Ti02 粉体催化剂及其表征 孙仁兴1，徐海波1，万年坊2，王佳1 (1．中国海洋大学化学化工学院，海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，青岛266003； 2．清华大学核能与新能源技术研究院，北京100084) 电解用纳米粉体催化剂．通过XPS，XRD，TEM和极化曲线等测试手段对其组成、结构、形貌和性能进行了 表征．结果表明，在350℃的热分解温度下，纳米TiN转化为金红石相TiO：，铱则以多种价态存在，与TiO： 形成二元氧化物固溶体，并且在该固溶体表面存在富集Ir的颗粒，其平均粒径约为7nnl．将经500℃退火 处理的IrO；-TiO：粉体作为析氧阳极催化剂，在SPE水电解中的测试结果表明，其具有很高的电催化性能， V．上述实验结果表 在铱担载量为1．2nv,／cm2，电解温度80℃，工作电流密度1A／cm2条件下，槽压为1．6 明，TiN浸渍．热分解法是制备低载量，高催化性能的水电解催化剂的理想途径． 关键词TiN；Ir；Ti02；水电解；析氧 中图分类号0646．5 文献标识码A 文章编号0251-0790(2007)05-0904-05 到人们极大的重视．以前的研究结果表明，在酸性环境中铱氧化物的电化学活性仅次于RuO：，而在析 氧体系中却能保持很高的稳定性，是相同条件下RuO：寿命的20多倍J，是氧发生所用阳极的理想催 SPE(Solid polymer 槽压1．57V(纯IrO：为1．60V[71)条件下，电流密度达到1A／cm2，是目前性能十分优越的析氧电催化 剂． 随着金属氧化物制备工艺的不断改进，出现了Sol—gel法¨2|、化学气相沉淀法¨3|、复合电极沉积 法【141、电化学氧化法【l纠和亚当斯熔铸法u刮等新方法．但这些方法制备成本高，工艺较复杂，不能满 足工业化生产的需要．目前生产和工业中所使用的热分解法，一般是由金属的前驱体盐，在高温下 (400一500℃)烧结制得．高温时金属盐氧化分解，转化为氧化物，在此过程中各种成分相互掺杂，形 成固溶体，可充分发挥不同氧化物的电化学特性，由于其高效、简便而成为氧化物阳极最常用的制备 方法ⅢJ．但该方法不适用于SPE水电解，易导致催化层和膜电极之间的结合力差，因此通常先制备催 8。． 化剂粉体，再制备膜电极u 为了简化电催化剂的制备工艺，同时获得低贵金属载量和高的电催化活性，本文在采用热分解法 制备尺寸稳定性阳极(DSA)的工作基础u列上，以纳米TiN粉体为前驱体反应物，采用浸渍一热分解法 化曲线以及SPE水电解等测试手段对其组成、结构、形貌和性能进行了表征，以期为铱基析氧阳极催 化剂的制备开辟新的发展思路． 收稿日期：2006-09．15． 基金项目：青岛市科技发展计划(批准号：05-1-cx-07)资助． 联系人简介：徐海波(1972年出生)，男，高级工程师，主要从事电极材料研究．E—mail：xu_lu77@etang．tom 万方数据万方数据 No．5 孙仁兴等：TiN浸渍一热分解法制备IrO-Ti02粉体催化剂及其表征 905 1 实验部分 1．1催化剂的制备 定的体积比混合均匀．取一定量的混合液浸渍TiN纳米粉体(合肥开尔纳米技术发展有限公司，平均 oC和空气气氛中烧结15min，取出 粒度14nln，纯度大于97％)，于120℃烘箱中烘干45min，在350 1 h，制得催化剂样品A．将样品A在500oC和空气气氛中退火处理1h，制得催化剂样品B． 1．2 X射线光电子能谱、X射线衍射和TEM表征