4—氨基—3—硝基苯磺酸的合成反应研究（Ⅲ）.pdfVIP

维普资讯 化 学 工 程 师 Ch~nical Engineer 2002年 l0月 藏 文章编号：1002一H24(2002)05—0006—02 研|i 4一氨基 一3一硝基苯磺酸的 蓐 藿 合成反应研究(Ⅲ) 谭淑珍 黄 燕 (岳阳师范学院西院化学化工系 414000) 摘 要：本文分别以过量硫酸及发烟硫酸为反应介质，对邻硝基苯胺的磺化反应条件进行了研究，得 出了较佳的反应条件。在此条件下，磺化反应的转化率可达9o％以上。 关键词：合成；磺化；邻硝基苯胺；4一氨基一3一硝基苯磺酸 中图分类号．TQ227．4 文献标识码 ：A StudyOnSynthesisof4一Amino一3一Nitro—BenzenesulfoaieAcid(Ⅲ) TanShuzhenHunagYna (Dept．0fCh~_istryandChemicalEngineering，YueyangNormalUniversity 414000) Absttmt：ThesulfonatingtechonolgicalfactorsofO—nitro—anilineinthel~diunlofsulfuricaddf~a．s~[flLriC acidwerestudiedinthispaper．thepercem convepsionofsulfonationreactionismore than90％ ． Keywords：Synthesis；Sulfonafion；0一Nitro—Anmhe；4一Amino一3一Nitro—Benzenesulfonicacid 硝基苯胺 0．05mol，碘少量，然后升温至所需温度，保 1 前言 温反应适当时间，每隔 1h取磺化液约0．5mL进行纸 色层分析来检验原料邻硝基苯胺是否反应完全。所 邻硝基苯胺磺化可制得 4一氨基 一3一硝基苯 用展开剂为正丙醇：氨水=2：1的混合溶液。 磺酸，该磺化物是一种重要的染料、颜料中间体，在 反应完毕，取磺化液进行液相色谱分析，采用面 国外被广泛应用于一些高档有机染料及颜料的合成 积归一化法，测出磺化液中各有机物的相对含量。 之中…，而国内对该中间体的合成及应用研究未见 同时取样进行滴定分析，采用NaNO2标准溶液滴定 报道，本人对该中间体的合成条件进行了系统的研 究，曾报道了以对氨基苯磺酸为起始原料，经过乙酰 法来测出反应混合液中的氨基值，以此推算出氨基 化、硝化、水解三步来制备的方法[21，也报道了以邻 物的总收率 4【J。 硝基苯胺为起始原料 ，在有机介质邻二氯苯、氯苯等 中进行磺化制备的方法 33【J，本文也是以邻硝基苯胺 3 结果与讨论 为起始原料，但采用价廉易得的硫酸或发烟硫酸为 3．1 反应条件的初步探索 介质进行磺化来制备。在此方法中，酸既是反应介 每次取邻硝基苯胺O．05otol，浓硫酸或