4—（6—甲氧基—8—喹啉偶氮）—间苯三酚的合成及分析应用.pdfVIP

维普资讯 斛技进展(AdvancesScience＆Technology} 4一(6一甲氧基一8一喹嘶偶蚕)一间苯三酚 一 的合成及分析应用 李善忠 金根娣 (连云港化工高等专科学校，222001) (扬州教育学院化学系 摘要 首敬合成 了4一(6一甲氧基 一8一喹啉偶氨)一闻苯三酚(M PG) 产 品通过 了元素分析、红外光谱 、薄层色 谱 、棱磁共振鉴定cMQAPG在碱性溶液 中，与钻 (Ⅱ)形成配合物 ，kmax=518nm，△ =79[皿 在 002—15 mL范 围内服从 比尔定律 。测定了指 甲及河水中的微量钻 (Ⅱ)，结果稳定可靠 关键词 4一(6一甲氧基 一8一喹啭偶氮)一问苯三酚 分光光度法 钻(II) 1．2 台成步骤 -■ Q旦 盒邀 1．2．1 重氪化 1．1 合成原理 将 3．5gNaN02溶 于 37．5mL蒸馏水 中；8．7g 重氮化 6一甲氧基一8一氨基喹啉溶于由10mL甲酸、25mL 浓硫酸和 40mL蒸馏水配成的混合溶液 中。在 0～ 5q：条件并搅拌下 0．5h内用分液漏斗将 NaNO 水溶 H3CO 液慢慢地加人到 6一甲氧基 一8一氨基喹啉溶液 中， 继续搅拌 1h，反应生成深红色透明6一甲氧基 一8一 + 喹啉重氮盐。 N 兰 N 偶联 0H 1．2．2 偶联 H1CO no-- 将 6．3g何苯三酚溶于75mL无水乙醇中。在0 、 ～ 5℃条件并搅拌下用分液漏斗慢慢地将 6一甲氧基 OH 一 8一喹啉重氮盐加人到问苯三酚乙醇溶液 中，继续 搅拌 2h，放人冰箱中过夜 。过滤所得沉淀 ，用水仔 细洗涤，再用少量乙醇洗涤几次，得 MQAPG粗 品 1．2．3 精制 }LC0 H0 将上述偶联反应产物用二甲基 甲酰胺重结 晶提 纯，在红外真空干燥箱 中(5Oq：)干燥 ，得精制的红褐 经试验证实，多数喹啉偶氮类衍生物都明显具有 良好的选择性=在偶氮基团的两侧的芳环或者杂环 色 MQAPG固体 ，熔点 223℃。 上如果连接供 电基团将有助于提高试剂的灵敏度l1。 试剂的分析和结构鉴定 我们选择 6一甲氧基 一8一氨基喹啉作原料将之引人 2．1 薄层色谱 间苯二酚- ，首次合成 了4一(6一甲氧基 一