7ADCA的制备.pdfVIP

维普资讯 医药s保健圆 7一苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸的制备 哈药集团制药总厂 张宏森 杨宝东 摘 要 ：1以青霉素G钾为原料 ，采用 霉素饱和溶液 ，返滴人过氧乙酸溶液中。整 小时，进行洗涤 、干燥 ，得到头 G晶体 过氧乙酸作氧化剂合成青霉素G亚砜 2 个过程中控制温度在5—10℃。待温度稳 28．6g，其总收率可达到 75％(头G与青霉 加入 BSU生成青霉素 G亚砜硅酯 ，在 定不变后 ，进一步滴加 10％的过氧乙酸，体 素钾盐的重量比)以上。 HB,4一甲基吡啶催化下扩环制备头泡 G 积为总体积的 10％，均匀搅拌 l小时，用稀 1．Gema S A．Processfortlleprepa- 酸。 盐酸调PH值至 1．5—2．5，养晶 1小时后 ，抽 ration of 7一amino and 7--subst／tuted 关键词 ：青霉素G钾 过氧乙酸 青 滤，用大量的纯水冲洗至淀粉 l(I试纸不变 aminodesacetoxy cephalosporinsfrom the 霉素 C亚砜 三 甲基硅脲 头孢 G酸 色为止，进行真空干燥至水份小于 1％为 cor——responding 6~substitutde amino—— 扩环 制备 止。收率可达到92％。在此反应过程中，反 penicillin sulphoxides．A2，EP 0169144， ABs]rRACT：1Penicil1inG potassium 应容器搅拌等均应用玻璃材质。 1986：56 saltcallbe oxidizde by Peraceficacid to 2_2头孢G酸的制备 2，PaulC，Arnold V，Eugene R，eta1． givesulfoxide 对青霉素亚砜进行无水处理后 ，取 Preparation and deoxygenation of 6-- 2The7——(phenylacetamido)deacetoxy-· 35g(0．1mo1)青霉素亚砜，以甲苯为溶剂，溶 epi-penicillin Soxides． J Chem Soc cephalosporin acid was prepared byring 解后如水份高于 0．3％，应进行减压蒸馏至 Perkin I， 1973；932 expansionofpcnicillin G sulfoxide via its 水份小于0_3％后 ，升温至35℃。加入经无 3，张存瑜 (ZHANG CllrI—Yu)．中国医 trimethylsiliated intermediate (protective 水处理后的BSU55g，升温至50℃，反应 2— 药 工业 杂志 (ZhongguoYiyaoGongye silylafion witllN．N -- dimethylsilylurca1 3小时后 ，加入 HBr一4一甲基吡啶催化作用 Zazhi)，1995，26(11)：483 usingHBr__一4一methylpyridineas catalyst． 下，加热至 106℃，回流2．5小时。缓慢降 4，[7] 冯昔胜 ，黄敏康 ，李葵英 ，等． Keywords：Penicillin G potassium salt； 温，加入 250ml纯水。调整PH值至7．5，反 7一氨基去 乙酰氧基头孢烷酸 的合成工 Peraceficacid；Penicillin G sulfoxide N，N 应0．5小时，转入分液漏斗中分液。取水层 艺条件的改进 J【】．中国医药工业杂志， — — dimethylsilyllilts phenylacetamido 调整PH值至 1．5—2．5，降温至0℃，养晶2 1998，29(8)：373—374。 deacetoxycephalospotin acid，silylation，