三维球状ZnO纳米簇的微波辅助合成与微波增强光催化降解染料.pdfVIP

V01．33 高等学校化学学报 NO．7 CHEMICALOFCHINESE 2012年7月 JOURNAL UNIVERSITIES 1528一1533 三维球状ZnO纳米簇的微波辅助合成与 微波增强光催化降解染料 李 莉，李恩帅，高 宇，赵月红，禚娜，路露 (齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔161006) 摘要采用微波辅助合成方法制备了具有高光催化活性的三维球状ZnO纳米簇，通过x射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附·脱附测定等手段对材料进行了表征．结果表 明，纳米ZnO具有纤锌矿晶型结构，在微波辐射作用下形成了直径约为3—4仙m的球状纳米簇．该纳米簇 内外结构不同，表面由尺寸均一的ZnO纳米棒紧密整齐排列，内核由许多ZnO粒子组成的层状骨架构成． 该纳米簇属介孔材料，其比表面积在微波作用下显著增大．以染料罗丹明B为模型分子考察了纳米ZnO在 微波辐射下的光催化活性，结果显示。微波辅助合成球状ZnO纳米簇在微波增强光催化条件下．催化活性明 显高于未经微波处理的ZnO样品和市售P25，其对多种染料均有显著的降解效果，40min内对染料(除甲基 橙外)的降解率可达90％以上． 关键词微波辅助合成；氧化锌；纳米簇；光催化；染料 中图分类号0643．36+l文献标识码A 由于空气和水污染对环境的影响，因此研究保护、净化环境的方法和材料已十分必要，而高催化 活性、低成本、环境友好型半导体催化剂的研究成为关注焦点【1qJ．由于无机材料的特性很大程度上 决定于其晶体尺寸和晶型结构，因此，近些年来人们一直致力于研究获得形貌规整、晶型结构良好半 导体材料的合成新方法．作为具有宽禁带(3．37eV)和较大激子结合能(60meV)的半导体材料ZnO， 同时拥有半导体和压电特性，引起广泛的研究兴趣H“J．由于ZnO在c轴上有很强的各向异性生长比 率，因而一维纳米结构的ZnO，如纳米线、纳米带、纳米棒、纳米管的研究较多【740．二维和三维ZnO 等结构的材料会提供更多一维材料所不具备的特性¨…． 纳米ZnO晶体的合成方法包括溶胶．凝胶法、微乳液法、气相沉淀法、水热法、化学沉淀法以及均 匀沉淀法等¨。”o．微波加热应用于化学合成始于19世纪80年代末¨纠．相对于传统的加热方式，该方 法加热更均匀，反应速率和选择性更强．微波加热用于合成使产物形貌更优异，粒子尺寸更小，孔径 分布更加均匀，同时还缩短了合成产物的晶化过程¨“． 本文通过微波辅助合成方法制备了三维ZnO纳米簇，考察了合成样品对于不同结构染料分子的光 催化降解效果． 1实验部分 1．1试剂与仪器 司．实验用水均为二次蒸馏水． 微波反应器(巩义市予华仪器公司)；TU-1901紫外-可见双光束分光光度计(北京普析通用)；德 kV； 收稿日期：2011．11—11． 资助经费(批准号：LBH-Z11108)和黑龙江省研究生创新项目(批准号：YJSCX2011-199HtJ)资助． 联系人简介：李莉，女．博士，教授，主要从事纳米复台材料光催化性能研究．E—mail：qqhrll@163．COIlt 万方数据 李莉等：三维球状ZnO纳米簇的微波辅助合成与微波增强光催化降解染料 H-7650透射电子显微镜(日本Hitachi公司)，工作电压为100 kV；样品的比表面积和孔径由Quanta— chrome K． NovaWin2型物理吸附仪(美国康塔公司)测试，温度为77 1．2实验过程 1．2．1 纳米ZnO的制备将O．05mol乙酸锌和0．07mol碳酸氢钠分别溶于35和80mL去离子水中． 向乙酸锌溶液中滴加碳酸氢钠，调节pH=7，搅拌2h．将所得悬浊液置于微波反应器中，用200W微 波照射5min(间隔