便携式X射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒.pdfVIP

2013年8月 岩矿测试 V01．32，No．4 2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 665～667 August 文章编号：0254—5357(2013)04—0665—03 便携式x射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒 On—siteDeterminationofVanadiumin Barium High GeologicalSamplesby PortableFluorescence X-ray Spectrometer 杨载明 (贵州省地质矿产勘查开发局一。六地质大队，贵州 遵义563000) 关键词：地质样品；钡；钒；便携式x射线荧光光谱仪；光谱重叠；数学校正 中图分类号：0614．233；0614．511；0657．34文献标识码：B 便携式x射线荧光光谱仪应用于野外现场样 1．2样品制备和x射线荧光光谱测量 品的检测。。。一，具有成本低、检测速度快的优点。 矿山及野外现场分析一般直接使用粉末样品进 但由于地质样品的复杂性，测定时存在严重的干扰， 行分析。首先将采集的样品用铁锤锤成小颗粒状， 有时会导致数据严重失实，使便携式x射线荧光光 然后风干，再取约40g样品置于电磁式矿石粉碎机 谱仪的野外应用受到挑战。如使用XL3t一500型便中粉碎约2min，即可得到约74um(200目)的粉末 携式x射线荧光光谱仪测试重晶石矿物的过程中， 样品。取样品置于自封式塑料袋中，尽量排出空气 大部分元素的测试数据与实验室内检测数据符合较 后压紧，卷折袋口贴标签并编号。 好，但发现钒被大量检出，而实际上该类样品的钒含 将x射线荧光光谱仪于专用测试防辐射支架 量相对较低，可能是样品中存在的其他高含量元素 上，开机预热30min，执行“探测器自校正”操作进行 使钒的结果受到了干扰。本文应用便携式x射线 探头自动校正，自校结束后，选择“矿业Cu／Zn”模式， 荧光光谱仪现场快速测定高含量钡(0．戈％)地质主滤光片、低通滤光片、高通滤光片测试时间均选择 样品中的钒，讨论了样品中钡对钒测定的影响，并提 30S，样品置于支架的样品台上后闭合进行测量。 出数学校正模型，经校正后的测试数据可作为半定 1．3 电感耦合等离子体发射光谱分析 量甚至是定量结果，大大减少送回实验室的样品数 在实验室内用电感耦合等离子体发射光谱 量，节约了大量成本及NCf日l。 比对。步骤为：样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分 1实验部分 解，盐酸提取盐类，以GBW07708(合成硅酸盐光谱 分析标准物质)、GBW07709(合成硅酸盐光谱分析 1．1仪器和设备 标准物质)、GBW07719(合成灰岩光谱分析标准物 XL3t一500便携式x射线荧光光谱仪(美国尼 通公司)，该仪器激发源采用高性能微型x射线管， 质)作质量监控，上机测定。 kV／40 Au靶，最大能量50 IxA，检测器采用高性能 2结果与讨论 的电制冷Si—PIN探测器。两种测量模式(矿业模 式、土壤模式)，可分析元素范围为K～U，元素检出 2．1光谱干扰的校正 限范围为0．001％～0．05％，在纯SiO：背景下钒的相对于波长色散型x射线荧光光谱仪，便携式 检出限为0．002％。 x射线荧光光谱仪的分辨率较差。对某矿山泥岩样 DF一4电磁式矿石粉碎机。 品共36件，分别采用便携式X射线荧光光谱仪和 收稿Et期：2012—12—29；接