几种碳源对碳热还原氮化法制备Ti(C,N)粉末的影响.pdfVIP

助 酝 材 料 几种碳源对碳热还原氮化法制备Ti(C，N)粉末的影响。 余鹏飞，叶金文，刘 颖，何 旭，王 杰，杨 嘉 (四川大学材料科学与工程学院，四川成都610065) 摘 要： 以纳米TiO。和不同碳源为原料，采用碳热 2 实 验 还原氮化法，制备了Ti(C，N)粉末。通过X射线衍射 分析、热分析、扫描电镜、化学成分分析等手段研究了 2．1实验原料与方法 Ti0：碳热还原氮化过程的反应机理和不同碳源对制 备碳氮化钛粉末的影响。结果表明，在TiO：碳热还原 纳米碳黑原料，按28．8％的配碳量，并以无水乙醇为 氮化过程中，前期主要为TiO：／c固一固反应，后期C0 介质，在氨酯球磨罐内均匀混合5h，烘干后装舟，然后 参与的气一固反应变为主要反应；当碳黑为碳源时，比 匀速推入石墨碳管炉保温区中进行高温碳氮化。反应 之活性碳和石墨，反应最为完全，而且粉末产物粒度较 为细小均匀；同时随着碳黑比表面积的增大，碳氮比随 1400～1700℃，保温1～8h，即得碳氮化钛粉末。 之降低，游离碳和氧含量随之减小；当以比表面积为 2．2测试方法 600m2／g的碳黑为碳源时，配碳量为28．8％的混合物采用DX一2000型X射线衍射仪对实验产物进行 在加热到1700℃，保温3h，氮气流量为1000mL／min 的条件下，得到了游离碳含量0．2％、氧含量 0．5％，总碳为11．42％的碳氮化钛粉末。 关键词： 不同碳源；碳热还原氮化法；Ti(C。N)；反应 合热分析仪对含有不同粒度碳黑混合物的碳热还原氮 机理；碳氮比 化反应过程进行热分析研究，升温速率为10℃／rain， 中图分类号：TFl23 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2011)05—0850—04 观察反应产物的形貌、粒径、粒径分布以及团聚程度。 采用CS-444碳硫测定仪对总碳和游离碳含量进行测 1 引 言 定，采用TC-436氧氮分析仪对粉末产物氧含量进行 Ti(C，N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料， 分析。 它具有熔点高、硬度大、耐腐蚀和抗氧化性好等优点， 3结果与讨论 广泛应用于机械、化工、汽车制造和航天航空等许多领 域，尤其是近年来在工模具领域得到了很好的应用和 3．1 Ti0。碳热还原氮化过程的反应机理 显著的发展LlJ。 将纳米TiOz和碳黑按一定比例均匀混合后在 Ti(C，N)粉末的制备方法多种多样，特别是在现 在科技高速发展的时代，新颖的方法也层出不穷[2-Io]。 但是，在工业化生产中，Ti0：碳热还原氮化法因为具 有原料丰富、工艺简单、合成时间相对较短、成本低等 O)；(％)：Ti(C，N)；(C)：C)0。 优势，仍旧是制备Ti(C，N)粉末的最主要方法n11。本 文以纳米TiOz和不同碳源为原料，采用碳热还原氮化 们 芑 了 法制备出Ti(C，N)粉末，并研究了Ti0。碳热还原氮 。 昱 化过程中的反应机理，以及不同种类和粒度碳源对粉 j