南海高钙沉积物中18种常微量元素的ICP-AES测定方法研究.pdfVIP

第25卷第2期 海洋科学进展 V01．25No．2 2007年4月 1N ADril，2007 ADVANCESMARINESClENCE 南海高钙沉积物中18种常微量元素的 ICP—AES测定方法研究 王湘芹1，陈志华1，任 红1，孙 琼2 (1．国家海洋局第一海洋研究所。山东青岛266061；2．浙江大学理学院，浙江杭州310027) 摘 要：在利用ICP—AEs分析南海高钙沉积物中的常微量元素时，钙、镁常常干扰其它元素测试。通过采用优化仪 器工作参数、扣除背景值、谱线干扰校正和基体匹配的步骤，消除了元素干扰和钙、镁基体效应．提高了方法的灵敏 度和准确度。通过对南海沉积物样品的大量实验和国家一级标准样验证，建立了适宜高钙海洋沉积物元素含量的 ICP AEs测试方法。该方法检出限为1．55～271J上g／L，相对标准偏差RsD4．54％(卵一6)。 关键词：IcP—AES；高钙海洋沉积物；微量元素 06 中图分类号：()657．3l 文献标识码：A 文章编号：1671—6647(2007)02一0220 和MgCO。丰度最高。由于这些高钙沉积物中的微量元素在研究碳酸盐沉积环境和成岩方面有重要意义[1]， 所以选择准确、灵敏的测试方法非常重要。 近年来，国内ICP光谱分析工作者利用ICP光谱仪灵敏度高、线性范围宽、能同时测定多个样品中多种 元素等优点，在海洋沉积物分析研究方面做了大量工作凹巧]。但是，对于海洋高钙沉积物中微量元素的测定 则需对现有的方法进行一定的改进。因为测定海洋高钙沉积物时，大量的Ca和Mg产生高背景值，会对样 品中微量元素的测定产生影响。本文针对海洋高钙沉积物的特点，采用ICP光谱仪，对其基体元素干扰及 校正方法作了深入的探讨，有效消除了元素干扰、Ca和Mg的基体效应，建立了海洋高钙沉积物中18种常 微量元素的ICP—AES测定方法。该方法灵敏度和准确度高，用其测定南海海域高钙沉积物样品，取得了满 意的结果。 1材料与方法 1．1样品与试剂 000m。 沉积物样品：2003年取自南海中北部海域，取样站位水深约2 所用试剂HCl，HNO。，HF和HClO。均为优级纯，测定用水为高纯水。 1．2仪器及主要工作参数 美国PE公司OPTIMA 率40MHz)；三层同心可拆卸式石英矩管；三通道蠕动泵；交叉型雾化器；耐氢氟酸进样和雾化系统。 工作参数：高频发生器功率为1．3kw；冷却器流量为15L／min；载气流量为o．8L／min；辅助气流量为 收稿日期 基金项目：国家自然科学基金项目～一2 (段 焱 编辑) 万方数据 2期 王湘芹，等：南海高钙沉积物中18种常微量元素的lcP—AEs测定方法研究 221 o．5L／min；样品提升量为1．2 mL／min；观测高度为15mm；自动积分时间为1～10s；重复读数3次。 1．3标准溶液的配制 10 2．o 2．o 各元素标准储备液均用光谱纯试剂配制，质量浓度分别为Ca mg／mL，Mgmg／mI。，Femg／ mL，Al2．omg／mL，其余均为1．omg／mL。 各元素的工作标准溶液系由标准储备液逐级稀释混合而成，其高点标准溶液中各元素的质量浓度分别 为Co 1．o 1．o 1．o 1．o肛g／