加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定电子电气设备样品中多溴二苯醚.pdfVIP

第37卷 分析化学(FEN=》ⅡHUAXUE) 增刊 Joumal 2009年10月 ChineseofAnalytical D18l Chemistry 加速溶剂萃取．气相色谱．质谱法测定 电子电气设备样品中多溴二苯醚 杨运云+ 郭鹏然 李德良 牟德海 (中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广州5 10070) 加速溶剂萃取(ASE)是近年发展起来的～种在较高的温度和压力条件下，采用有机溶剂萃取同 体样品和半固体样品的前处理方法【1~2J，该方法具有操作简单、使用方法、萃取速度快、有机溶剂用量 少、回收率高、容易实现自动化等优点。本文建立了ASE．GC．MS测定电子电气设备样品中PBDEs的 方法，优化了AsE萃取条件和G￡．MS分析条件。 m×O．25 Shimadzu公司)；DB．1HT气相色谱柱(15 冻研磨机(德国Rotsch公司)。多溴二苯醚标准物质(国家标准物质研究中心)。甲苯、甲醇、正丙醇、 两种)，电脑接插件PBT塑料，阻燃增强PA66，ABS母粒。 样品研磨粉碎至粒径小于1111111，称取0．1～2．09，用滤纸包好，放入ASE萃取池中，在设定的萃 bar，萃 取条件进行ASE萃取。萃取剂为体积比l：l的甲苯／四氢呋喃，萃取温度120℃，萃取压力150 取时间10 样品可根据实际PBDEs含量水平进行适当的稀释或浓缩后再进行测定。 JWDB．1HT色谱柱；升温程序：120℃保持3min，以20℃／mill升至330℃，保持6．5rain：进 进样量1．0 eV；离子源温度250℃；传输线温度280℃；电子倍增器电 laL。EI离子源；电子能量70 压1．2kV；溶剂延时5 围m／z100～1000，SIM离子m／z326，406，483，563，641，719，799。 优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、静态萃取次数、萃取时间等ASE萃取条件和(℃-MS分 bar， 析条件。最佳萃取溶剂为体积比l：l的甲苯／四氢呋喃，最佳萃取温度120℃，最佳萃取压力150 minx3次。 最佳萃取时间10 次萃取分析结果的标准偏差5．9％，满足定量分析的要求。取另一PBT样品，研磨粉碎后ASE萃取、 固化，制成PBDEs的PBT塑料加标样品，然后研磨粉碎至粒径小于linm，ASE萃取、净化和(℃．MS 分析。3次实验加标样品BDE．209的回收率分别为88．6％、84．2％和91．6％，满足定量分析的要求。 采用PBDEs混合标样稀释配制一系列浓度的PBDEs工作溶液，在优化的实验条件下进行GC．MS 量。 References 1 RichterB LaterW．American E，EzzeUJL，FelixD，RobertsKA D LaboratorkJ：,1995，27(4)：24--28 2 RichterB E，JonesBAEzzellJL，PorterNL．AnalChem．．1996，68：1033--1039 本文系广东省科技计划蕈点引导项目(No．2005832401002)资助 +E-mail：james．．yyy@163．gonl 万方数据万方数据 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定电子电气设备样品中多 溴二苯醚 作者： 杨运云， 郭鹏然， 李德良， 牟德海 作者单位： 中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070