加酸内部沸腾法提取氯化两面针碱及其纯化研究.pdfVIP

第 28 卷第 4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.28 2014 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2014 文章编号：1003-9015(2014)04-0719-06 加酸内部沸腾法提取氯化两面针碱及其纯化研究 曾淼洋, 韦藤幼, 童张法 (广西大学 化学化工学院, 广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室, 广西 南宁 530004) 摘 要：为降低两面针生物碱提取过程酸对设备的腐蚀及提高纯化过程的回收率，采用了加酸内部沸腾法强化提取氯 化两面针碱，提取液直接用阳离子交换树脂吸附及超声波辅助强化洗脱在树脂表面结晶出来的两面针生物碱晶体。实 验结果表明：两面针粉末先用 倍物料量的乙醇盐酸解吸剂解吸，解吸剂中盐酸和乙醇的质量浓度分别为 和 ， 4 0.61% 80% 然后用 倍物料量的 质量浓度的乙醇在 下提取 ，在此条件下氯化两面针碱提取得率为 ；用 16 20% 82℃ 4 min 0.134% 732 阳离子交换树脂直接在40 ℃下静态吸附133 倍树脂用量的内部沸腾法提取液，用盐酸浓度为3 mol·L− 1、乙醇质量浓度 为70% 的酸乙醇洗脱液在超声波的辅助下间歇解吸附，解吸率达到99% 以上，分离得到的氯化两面针碱纯度为94.5%， 回收率为77.7% 。与传统酸醇回流提取对比，加酸内部沸腾法提取快37.5 倍、乙醇和盐酸消耗量减少一倍，对设备腐 蚀大为减轻，提取液可以用阳离子交换树脂直接富集分离，氯化两面针碱回收率提高24.2% 。 关键词：两面针；氯化两面针碱；内部沸腾法；提取；纯化 中图分类号：TQ028.96 文献标识码：A DOI ：10.3969/j.issn.1003-9015.2014.04.005 Study on Extraction and Purification of Nitidine Chloride by Acid Inner Ebullition ZENG Miao-yang, WEI Teng-you, TONG Zhang-fa (School of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi Key Laboratory of Chemical Resource Processing and Process Intensification Technology, Guangxi University, Nanning 530004, China) Abstract: In order to reduce equipment corrosion during typical zanthoxylum nitidum alkaloid extraction processes and improve nitidine chloride yield during purification processes, an acid inner ebulli