喷雾干燥-高温热处理两步法制备YAGCe3+荧光粉.pdfVIP

助 锨 财 许 喷雾干燥一高温热处理两步法制备YAG：Ce3+荧光粉’ 陈少云，曾人杰，陈毅彬，郜盛夏 (厦门大学材料学院，福建厦门361005) 摘要： 以喷雾干燥一高温热处理两步法，由含聚合 体颗粒。本研究在钇铝石榴石系统中用含聚合铝阳离 子的“悬浊液”作为前驱体，经喷雾干燥一高温热处理， 铝阳离子的前驱体悬浊液，制得了YAG：Ce3+荧光 粉。用XRD、SEM、荧光光谱等研究了热处理温度、前也成功地解决这一颗粒中空问题。 驱体悬浊液浓度对YAG晶相的形成、粉末颗粒形貌 2 实 验 及发光性能的影响。发现前驱体悬浊液浓度由0．03 2．1试剂与仪器 mol／L提高到0．09mol／L时，热处理后所得荧光粉颗 粒尺寸增大，并趋近球形；前驱体悬浊液浓度为0．09 氧化钇(纯度99．99％)，九水合硝酸铝(分析纯)， mol／L，热处理温度从1300℃提高到1500℃时，荧光六水合硝酸铈、氟化钠和硼酸(分析纯)，硝酸(65％～ 粉相对亮度提高。YAG：Ce3+粉末900℃热处理2h68％(质量分数)，分析纯)，氨水(25％～28oA(质量分 可获YAG相；所制备的YAG：Ce3十荧光粉颗粒无空数)，分析纯)。 心，团聚程度低。 oP肛8型喷雾干燥机(上海大川原有限公司)，制 关键词： 固相反应；烧结；晶体长大；白光LED；钇铝 石榴石 中图分类号：TB321 文献标识码：A PRO 文章编号：1001—9731【2010)11—1944-04的颗粒形貌；PanalyticalX’pert X射线衍射仪 1 引 言 2．2样品的制备 以制备0．06molY2．。。Al。012：Ce：志。的化学计量， 稀土铈激活的钇铝石榴石(YAG：Ce3+)黄色荧 光粉，其吸收和发射光谱与蓝光氮化镓芯片的发射光 分别称取硝酸铝、氧化钇和硝酸铈。硝酸铝加适量去 谱匹配，可最大限度满足光子能量转换要求，是共同组 离子水制成溶液后，缓慢加入氨水，使pH值为9，获氢 氧化铝絮状沉淀；陈化24h，抽滤，得氢氧化铝沉淀；清 合成白光LED的首用发光材料n]。其品质对白光 LED的发光亮度等有着重要影响。 洗；加300mL左右去离子水，搅拌，使成一定浓度的悬 目前，荧光粉的工业合成多采用高温固相法[2’3]。浊液；然后加入硝酸(使氢氧化铝完全溶解理论值的 其过程简单，条件较易控制；但其合成温度高、反应时 间长、设备损耗大，且容易造成粉末颗粒团聚和研磨破 碎[4]。国内外都在研发新的制备工艺。就YAG合成右去离子水，搅拌，得悬浊液，继缓慢加入适量的硝酸 而言，现还有共沉淀法[5’6]、溶胶一凝胶法口’8]、微乳液使其溶解，得硝酸钇溶液；按YAG：Ce3+荧光粉理论 法‘9。、水热法m]、燃烧合成法‘113等。这些方法各有利产量的l％(质量分数)分别称取氟化钠和硼酸，与已 弊，如共沉淀法，同样存在着粉末团聚的问题。喷雾法 称取的硝酸铈同时加入硝酸钇溶液中，搅拌，得混合溶 能相对较好地解决这一问题，国内外也已采用该法合 液(Ⅱ)。将(I)和(Ⅱ)混合，并加入适量去离子水，使 成了多种发光材料‘12-16]。但是，用含聚合铝阳离子的 悬浊液，经喷雾干燥一高温热处理两步法制备YAG： 悬浊液。 Ce3十荧光粉，迄今未见报道。所谓“喷雾干燥一高温热 前驱体悬浊液喷雾干燥(参数为：压缩空