HPLC测定救心金丸中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量.pdfVIP

江西中医药2012年9月第9期总43卷第357期 中含有麝香、牛黄、蟾酥、珍珠 、三七 、水牛角浓缩 x4．6ram，5m)；流动相 ：乙腈 ：0．5％磷酸二氢钾 粉、猪胆膏、冰片、人参等中药，剂型为金箔包衣小 (47：53)；流速 ：lmI玢 ；柱温：25oC；检测波长 ： 水丸，表面金黄色，除去包衣呈棕黄色；味苦而后有 296nm。 持久的麻辣感。现行标准中只有理化反应鉴别，没 2．2 标准溶液的制备 (1)精密称取华蟾酥毒基对 有定量指标。为了有效控制救心金丸的内在质量， 照品适量，加 甲醇溶解，制成每 lmL含0．222mg的华 确保制剂安全有效稳定，本课题对救心金丸中华蟾 蟾酥毒基标准品溶液；(2)精密称取酯蟾毒配基对 酥毒基、酯蟾毒配基的含量测定进行了研究，以科 照品适量，加甲醇溶解，制成每lmL含0．129mg的酯 学、合理、可行地控制其质量。 蟾毒配基标准品溶液。 1 实验材料 2．3 标准曲线制备 1．1 药品及试剂 华蟾酥毒基 ：取 2“．2标准溶液的制备”项下的 救心金丸(沈阳中药制药有限公司，批号0908 标准液分别以0．8、1．2、1．6、2．0、2．4L进样 ，测得各 01—136)，；华蟾酥毒基对照品(中国药品生物制品 峰面积。以峰面积y为横坐标，质量x为纵坐标，作 检定所提供 ，批号 110803—200605)；酯蟾毒配基对 标准曲线 ，回归得标准曲线 Y=0．0013X+0．0003，r= 照品(中国药品生物制品检定所提供，110718—2005 0．9999，表明华蟾酥毒基在0．1776g一0．5328g范 07)；甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、异辛烷、乙酸乙酯 围内与峰面积呈 良好的线性关系。 均为分析纯，冰醋酸、浓硫酸购 自广东光华化学厂 酯蟾毒配基 ：取 “2．2标准溶液的制备”项下的 试剂厂；乙腈为色谱纯；高纯水为本实验室 自制。 标准液分别以0．8、1．2、1．6、2．0、2．4L进样，测得各 1．2 仪器 峰面积。以峰面积y为横坐标，质量 为纵坐标，作 Agilentl100高效液相色谱仪 (安捷伦公司)；H · 标准曲线 ，回归得标准曲线 y=O．0012X+O．0017， H·Sl一2型恒温水浴锅 (上海医疗器械厂)；BA110S r=0．9997，表明酯蟾毒配基在0．1032g一0．3096g 型电子天秤(德国Sa~ofius公司)；101A一1型干燥箱 范围内与峰面积呈良好的线性关系。 · 65 · JIANGXIJOURNALOF豫 ADITIONALCHINESEMEDICINE 2．4供试品溶液的制备 精密称取救心金丸颗粒 DAD1AS 296，16Ref=off(C) (救心金丸颗粒研细得到)77．27mg于5mL容量瓶 中，加 甲醇定容至刻度 ，超声处理30分 (YJ一5200D ．。 型)，放凉过滤，滤液定容至10．0mL，溶液过0．45p~m 滤膜即可。 2．5 阴性溶液的制备 按处方比例制备阴性样品， 同样品液制备方法制备阴性溶液。 2．6 色谱行为 以“2．2标准溶液的制备”项下标准 州 一 液各2．0txL和 “2．4供试品溶液的制备”项下样品