HPLC法测定复方夏天无片中原阿片碱的含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE l《田蝓-、博士石达药业；与＼、《 写 -、 ＼! 石 ：； I、 写 -＼ HPLC法测定复方夏天无片中原阿片碱的含量 ★ 熊蔚 汤琚 (1．江西省食品药品检验所 南昌330029；2．江西省吉安市食品药品检验所 吉安 343000) 关键词 ：复方夏天无片；原阿片碱 ；含量测定；HPLC 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 复方夏天无片收载于 《中华人民共和国卫生部药品标准 热回流提取 1小时，放冷 ，再称定重量，用70％甲醇补足减失 · 中药成方制剂》第十八册，具有驱风逐湿 、舒筋活络、行血止 的重量 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。由测定结果确定加热 痛的功效。由夏天无、夏天无总碱、制草乌、稀莶草、安痛 回流提取效果好。 藤、鸡血藤、威灵仙等三十三味药材制成。用于风湿性关节 2．3．3 提取时间的考察 取本品，除去包衣，研细，称取四 肿痛，坐骨神经痛 ，脑血栓开形成肢体麻木，屈伸不灵 ，步履 份，每份约 1g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加 艰难及小儿麻痹后遗症等。原标准中只有定性鉴别 ，无含量 入 70％甲醇50mL，称定重量，分别加热回流20、4O、60、80分 测定项。为了更好的控制本品质量，本文采用HPLC法测定 钟 ，放冷，再称定重量 ，用70％甲醇补足减失的重量 ，摇匀，滤 了处方中主要成分夏天无和夏天无总碱中原阿片碱的含量。 过 ，取续滤液，即得。由测定结果可知，本品加热 回流4O分 1 仪器与试药 钟可提取完全。 高效液相色谱仪：Agilent1200；原阿片碱对照品(中检 2．3．4 供试品溶液的制备方法 取本品 l0片，除去包衣， 所，含量测定用，批号：110853～200402)；水 为超纯水，乙腈 精密称定 ，研细，取约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 为色谱纯，其它试剂均为分析纯。复方夏天无片样品由江西 加入 70％甲醇50mL，称定重量，加热回流4O分钟，放冷，再 天施康中药股份有限公司提供。 称定重量 ，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 2 方法与结果 液 ，即得。 2．1 色谱条件与系统适用性试验 AgilentEclipseXDB—C18 2．3．5 空白试验和供试品液相色谱分离情况 取去夏天 色谱柱 (250Inn×4．6mm，5 m)，流动相：乙腈一三乙胺醋酸 无 、夏天无总碱的阴性对照样品，按上述供试品溶液制备方 溶液 (每 1000mL水中加入冰醋酸 30mL、三乙胺 8mL) 法制得空白溶液 ，按上述条件测定 ，比较供试品溶液色谱及 (13：87)，流速 ：1．0ml／min。进样量为 l0 ，理论板数以原 原阿片碱对照品色谱 ，结果阴性样品中其他成分对原阿片碱 阿片碱峰计算不得低于 3000。 峰无干扰 ，且原阿片碱有较好的色谱分离。 2．2 检测波长的确定 取原阿片碱对照品适量，用流动相 2．4 对照品溶液的制备 制成适当的浓度 ，以流动相为空 白，在400～200nm波长范 精密称取原阿片碱对照品14．08mg，置 50mL量瓶中， 围内进行光谱扫描，结果在289．0nm波长处有最大吸收，故 加 1％盐酸溶液5mL及少量甲醇溶解 ，加 70％甲醇至刻度， 确定检测波长为289iqm。 摇匀。再精密量取3mL，置25mL量瓶中，加 70％甲醇至刻 2．3 供试品溶液制备的条件考察 度 ，摇匀，即得。 2．3．1 提取溶剂的考察 取本品，除去包衣，研细，称取四 2．5 线性关系的考察 份，每份约 1g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入 精密吸取原阿片碱对照品溶液 (浓度 6．7584、16．896、 30％、50％、70％甲醇各50mL，称定重量，加热回流 1小时， 33．792、140．8、2