HPLC法测定糖尿乐胶囊中葛根素的含量.pdfVIP

江西中医药2009年7月第 7期总4O卷第319期 根素的含量 ) E烷键合硅胶柱 (HypersilBDS，5Ixm，4．6mm×200mm)； ；根素进样量在0．0840I．tg～0．7000Ixg范围内线性关系 (n=6)。结论 ：本方法操作简便、快速 、准确 ；可以作为糖 。 好原的控标制准本中只品有质量定性鉴别，无含量测定项。为了一 ， 本文采用 HPLC方法测定了 方中主要成分葛根中葛根素的含量。 I离 仪器与试药 _E： 高效液相色谱仪：大连依利特P200Ⅱ高压恒流 Ili ， UV200lI紫外可变波长检测器，HW-2000型色谱 l 作站；葛根素对照品：购于中国药品生物制品检定 I 值的RSD为0．54％。 2．9 方法回收率考察 分别精密称取维生素B、 2．5 精密度试验 精密称取同一批号样品5份，照 维生素B、维生素B 对照品适量，同时按处方比例 上述含量测定法测定含量，维生素 B 含量 RSD= 加入其它组份及辅料制成含量测定浓度 的80％、 0．20％，维生素B，含量RSD=1．7％，维生素B 含 100％、120％溶液各三份，另取维生素 B。、维生素 量 s．D=0．48％。 B、维生素B 对照品同法制成对照品溶液。分别精 2．6 溶液稳定性考察 取同一份样品溶液，分别于 密量取上述溶液20 L，注入高效液相色谱仪，记录 0、2、4、6、8小时进行测定，精密量取不同时问的溶 色谱图，按外标法以各 自对应的峰面积计算含量测 液进样 ，测得维生素B。峰面积 RSD=0．22％，维生 定方法 回收率。结果维生素 B 平均 回收率为 素B，峰面积 RSD=0．18％，维生素B 峰面积 RSD 99．8％(RSD=0．52，n=9)；维生素B2平均 回收率 = 0．05％。结果表明，样品溶液8小时内稳定。 为99．6％(RSD=0．44，7／,=9)；维生素B 平均回收 2．7 方法专属性试验 通过对主成分及降解产物 率为 100．3％(RSD=0．49，7／,=9)。 按上述HPLC法进行分离检测，结果表 明采用上述 2．10 样品含量测定结果 按上述含量测定方法测 HPLC法测定维生素B、维生素B、维生素 B 含量 定三批复方维生素咀嚼片样 品中维生素B 、维生素 的方法专属性 良好。另取其他原料及辅料适量，按 B 及维生素B 的含量，结果见表 1。 处方配成空白溶液，同法操作，结果表明，其他原辅 表 1 维生素B。、B 及B6含量测定结果／g·100g 料对该三组份含量测定无干扰。 2．8 方法定量限 三种组分用同一系统进行测定 ， 在选定的色谱条件下，以基线噪音的10倍为最低定 量限。维生素B 的定量限为 25．53ng，维生素 Bz