饱和溶液法制备木香挥发油／β-环糊精包合物.pdfVIP

江西中医药 2009年 8月第 8期总40卷第320期 饱和溶液法制备木香挥发油／I3一环糊精包合物 ★ 赵国巍 廖正根 梁新丽 张晓辉 (江西中医学院 现代 中药制剂教育部重点实验室 南昌 330004) 摘要：目的：建立木香挥发油／B—CD包合物的制备工艺。方法：以收得率和 包合率为指标 ，采用正交试验优选 B—cD包合木香 挥发油的条件，并考查了分散溶剂用量和洗涤溶剂种类对包合的影响。结果：挥发油：无水乙醇 (mL：mL)=1：12，洗涤溶剂为 乙酸乙酯；最佳 包合工艺为挥发油：p—CD／(g：g)=1：8，包合时间 =1h，包合温度 =40oE；收得率和 包合率分别为 89．32％ 和69．54％。结论：该工艺收得率与包合率高，设备要求不高，适用于工业化生产。 关键词：木香挥发油；3-环糊精；包合物 中图分类号：TQ460．6 9 文献标识码：B 1 仪器与试药 时，置冰箱内冷藏 24小时析晶，滤过，并用少量纯化 1．1 仪 器 水洗涤后，再用适量 乙酸 乙酯洗涤 3次，40℃热风 QYC．200型恒温空气摇床 (上海福玛实验设备 烘干，得 白色疏松状包合物粉末，测定各项指标，结 有限公司)，Agilent1200型高效液相色谱 (美 国Agi— 果见表 1。包合物收得率 =包合物质量／(B．CD加 lent公司)，DSC分析仪 (美国PE公司)，SIGMA3— 入量 +加入油量)X100％，挥发油包合率 =包合物 18K型高速冷冻离心机(美 国Sigma公司)等 。 含油量／加入油量 X100％，包合物含油率 =包合物 1．2 试药 含油量／包合物质量 X100％。 木香 (购于南 昌市黄庆仁栈华 氏大药房，经鉴 表 1 分散溶剂量对包合的影响 (x±s，n=3) 定为菊科植物木香 AucklandialappaDecne的干燥 根)；B一环糊精 (一鸣精细化工有限公司，纯度 98％)；硅胶 G薄层板 (青岛海洋化工厂)；其他试剂 均为分析纯 。 2 方法与结果 所得数据经 Excel单因素方差分析表明，4个水 2．1 木香挥发油的提取 平总体平均数的差别具有统计学意义。由表 1可以 将 500g木香药材粉碎放入挥发油提取器 中， 看出乙醇用量为木香挥发油的 12倍量时，最利于木 加入 8倍量的蒸馏水，连续提取 10小时，至油量不 香挥发油的包合，过高或过低都对包合有不 良影响， 再增加为止，将馏出液用乙醚萃取，无水硫酸钠干燥 故确定木香挥发油与无水 乙醇的质量体积 比为 过滤，滤液温热蒸去乙醚，得淡黄色挥发油，本品挥 1：12。 发油含量为0．57％。 2．2．2 洗涤溶剂种类对包合的影响 按 2．2．1条 2．2 木香挥发油 B—CD包合工艺研究 件制备木香挥发油 ／31一CD包合物，置冰箱 内冷藏 24 采用饱和溶液法制备木香挥发油／31一CD包合 小时析晶，滤过，用定量冰纯化水洗涤后，再用分别 物，即B—CD加蒸馏水适量配成饱和溶液，在一定温 用等量无水乙醇、石油醚、乙酸乙酯洗涤后，40cC热 度下加人一定量木香挥发油无水乙醇溶液，置于恒 风烘