高效液相色谱法测定补肾强精颗粒中马钱苷含量.pdfVIP

jlANGXIJoURNALOFTRADITIoNALCHINEsEMEDICINE 高效液相色谱法测定补肾强精颗粒中马钱苷含量 ★ 袁飞锋 熊青 张杰 何素雯 黄莉 熊耀斌 (1．江西省南 昌市医学科学研究所 南昌 330001；2．江西省医学科学研究所 南 昌330006) 摘要：目的：测定补 肾强精颗粒中马钱苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为 C．柱 (250mmx4．6him，5txm)，流动 相为乙腈 一水(12：88)，检测波长240nm。结果：马钱苷浓度在9．93～993 g／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收 率 99．62％，RSD为 1．27％(n：6)。结论 ：所用方法快速、准确 ，可作为补肾强精颗粒的质量控制。 关键词 ：补肾强精颗粒；马钱苷；高效液相色谱法 中图分类号 ：R284．1 文献标识码 ：B 补肾强精颗粒是由炙黄芪、熟地黄、肉桂、枸杞 流速 ：1mL／分；检测波长 240nm；柱温：室温；进样 子、山茱萸等组成的中药制剂，具温肾益精、填髓壮 量 1O ；理论板数按马钱苷峰计算应不低于2000。 阳之功效，主治肾阳虚型少精子症、弱精子症、精液 2．2 溶液制备 精密称取马钱苷对照品适量，加 甲 不液化等症。为有效控制制剂质量，采用高效液相 醇制成每 1mL含0．04mg的溶液，作为对照品溶 色谱法测定制剂中马钱苷的含量。 液；取本制剂颗粒，研细，取约2g，精密称定，置 50 1 仪器与试药 mL具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇 25mL，密塞， HP一1100高效液相色谱仪。马钱苷对照品 称定重量，超声处理 (功率250W，频率33kHz)30 (中 国药 品生物制 品检定所 ，批号 为 111640— 分钟，放冷，再称定重量，用 80％甲醇补足减少的重 200604)；补肾强精颗粒 (南昌市男科医院提供，批 量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液 15mL，加在中性 号分别2009120220100113、 氧化铝柱 (100—200目，2g，内径为 1cn1)上，用 甲 20100127)；水为纯化水，乙腈为色谱纯， 醇50mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加 甲醇适量 其他试剂均为分析纯。 使溶解 ，并转移至 10mL量瓶 中，加 甲醇稀释至刻 2 方法与结果 度，摇匀，过微孔滤膜 (0．45 m)，作为供试品溶液； 2．1 色谱条件 参照2005版中国药典 ¨中马钱苷 照本制剂的制备工艺，制备缺山茱萸的阴性对照样 的含量测定方法。色谱柱：DiamonsilTM C。8柱 (250 品，照供试品溶液制备方法制成阴性对照样品溶液。 mlTl×4．6mm，5lxm)；流动相 ：乙腈 ．水 (12：88)； 2．3 方法学考察 空 白干扰试验：分别精密吸取对 外，从浸膏利率实验结果来看，无论是甲醇提取法还 [2]肖培根 ．新编中药志 ．第二卷 [M]．北京：化学工业出版社， 是水热浸法，4批不同来源 的牛蒡子微波炮制品的 2002：145—149． [3]王潞，赵烽，刘珂 ．牛蒡子苷及牛蒡子苷元的药理作用研究进展 得膏率均高于传统炮制品和生品。表明，微波炮制 [J]．中草药，2008，39(3)：467—470． 品能明显提高牛蒡子的得膏率。 [3]FengZhao，LuWang，KeLiu．Invitroanti～inflammatoryeffectsof 虽然微波炮制技术还不够成熟，应用也不够广 aretigenin，alignanfrom Arc