EDTA标准溶液的配制与标定.docVIP

EDTA标准溶液的配制和标定 1 1.1 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 1.2 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 1.3 熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化。 2 实验原理 2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 ??? 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。 EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下： CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑ ??? 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离： H3Ind═2H++HInd2- 在pH≥12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下： HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+ ?????????????????????????????????? ?????????? ?纯蓝色 ?? 酒红色 ??? 所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下： CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O ??? 由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。 ??? 用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH≥12时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。 ???? EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5～6的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。 络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。 3 器皿和试剂 酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:1），镁溶液（溶解1克MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液） 4 实验步骤 4.1 0.02mol·L-1EDTA溶液的配制： ??? 在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300～400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。 4.2 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 4.2.1 0.02mol·L-1钙标准溶液的配制： ??? 置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110(C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。 4.2.2 用钙标准溶液标定EDTA溶液： ??? 用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。 4.3 以ZnO为基准物标定EDTA溶液 4.3.1 锌标准溶液的配制： ??? 准确称取在800(C～1000(C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5～0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol·L-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名