杀虫剂呋喃虫酰肼高效液相色谱分析.pdfVIP

第 34卷 第6期 西 南 师 范 大 学 学 报 (自然科学版) 2009年 12月 Vo1．34 No．6 JournalofSouthwestChinaNormalUniversity(NaturalScienceEdition) Dec． 2009 文章编号 ：1000—5471(2009)06—0151—04 杀虫剂呋喃虫酰肼的高效液相色谱分析 聂 果 ， 吴春先， 高立明， 王广成， 陈丙坤， 张忠明 四川省农药检定所 ，成都 610041 摘要 ：采用反相高效液相色谱法对呋喃虫酰肼进行定量分析．反相高效液相色谱条件 ：使用 C18反相柱和二极管 阵列检测器 ，以V(甲醇)+V(水)一70+30为流动相 ，柱温 3O℃，流速 ：1．0mL／min，检测波长 202nm，外标 法对呋喃虫酰肼的有效成分进行定量分析．结果表明呋喃虫酰肼 的线性关系系数 R为 0．9999，测定 1O％呋喃虫 酰肼悬浮剂时，标准偏差为 0．14，变异系数为 1．29 ，平均回收率为 100．06 ．实际样 品的测定证实了该方法 的可行性和可靠性． 关 键 词 ：呋喃虫酰肼 ；高效液相色谱 ；分析 中图分类号 ：0657．72 文献标 识码 ：A 呋喃虫酰肼 (fufenozide、代号为 JSll8)是江苏省农药研究所有 限公司暨国家南方农药创制 中心江苏基 地创制的具有仿生性质的昆虫生长调节剂 ，已获中国发明专利授权 (zL0118161．9)．呋喃虫酰肼作为含有 苯并呋喃环的N一特丁基双酰肼类化合物 ，具有双酰肼类化合物所普遍具有 的蜕皮激素调控作用．化学名 称 ：N一(2，3—7一氢一2，7一二 甲基．苯并呋喃．6一甲酰基)一NL特丁基．N’．(3，5二甲基苯甲酰基)肼．它对 目前农作物上多种危害严重的鳞翅 目害虫如甜菜夜蛾、斜纹夜蛾 、小菜蛾、二化螟等都表现出较高的生物 活性 ，对经济作物上一些危害严重的鳞翅 目害虫 ，如茶尺蠖 、柑橘潜叶蛾等 ，同样也表现出较高的生物活 性 ，但对哺乳动物和鸟类 、鱼类、蜜蜂毒性极低 ，对环境友好 ，属微毒农药．因此 ，它是一个非常有希望的 创新农药 ，可以用作高毒杀虫剂的替代品种． 目前 ，该品种的原药及其 1O 悬浮剂 (商品名为福先)均已取得农业部临时登记 ，产品正式投放国内市 场口]．虽然关于呋喃虫酰肼 的残留分析 已有报道 ，但是所采用 的液相色谱分析方法波长变动大 (230 nm和 254nm)，保留时间很长，都在 14min以上 ，并不适合农药制剂的质量分析．目前 国内外尚未见有关 呋喃虫酰肼农药制剂质量定性定量的液相色谱分析方法的报道，为了能对呋喃虫酰肼制剂 的质量进行监督 检测，为能成为 CIPAC正式颁布施行的国际标准奠定了一定的技术基础 ，作者采用反相高效液相色谱 ，用 外标法测定了呋喃虫酰肼制剂中有效成分的含量．方法简便快捷且精密度高，适用于企业和农药质量监督 部门对呋喃虫酰肼的质量进行定量分析． 1 试验部分 1．1 仪器设备 仪器：Waters2695高效液相色谱仪 ，具有二极管阵列检测器 (DAD)和 自动进样器 ，Empower化学工 作站；色谱柱 ：WatersXTerra@RP185／1m．，4．6mm×250mm不锈钢柱． 1．2 试剂 呋喃虫酰肼标准品：纯度大于等于98．096／，由农业部农药检定所提供 ；10 呋喃虫酰肼悬浮剂：市售； 收稿 日期 ：2008—09—18 作者简介 ：聂 果 (1967一)，女，gtJII成都人 ，高级农艺师 ，主要从事农药管理和检测分析 152 西南师范大学学报 (自然科学版) 投稿网址 http：／／xbgjxt．SWU．cn 第 34卷 甲醇 ：色谱纯；水 ：2次蒸馏水． 1．3 高效液相色谱条件 流动相 ：V(甲醇)+V(水)一70十30；柱温：30℃；流速：1．0mL／min；进样量：5 L．检测波长： 202nm；保留时间 ：7．89min． 上述液相色谱操作条件 ，系典型操作参数 ，可根据不 同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果． 1．4 测定步骤 1．4．1 标 准溶 液的配制 称取 0．05g(准确至0．0