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) 100 ) 合成化学( HECHEN G H UAXU E) 8 2 ( 2000)
X
7- 乙基- 10- 羟基喜树碱制备工艺改进
雷英杰 朱春华 王作全 刘 鸿
( , , 7 10065)
7- - 10- , , 19 . 7%
33. 2% ,
7- - 10-
20( S)- ( Campt othecin , CPT ) , 1966 Wall
[ 1
, L1210DNA RNA
[ 2 , 3 [ 4
1985 Hsiang
( topo Ñ) , D NA
[ 5
Saw ada 7- - 10- ( SN- 38,
[ 6
CPT- 11 ) ,
, , ( 3h
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[ 6
, 19. 7 % 33 . 2% ,
1.
20( S)- , 92% ;
; 80 ~ 100 ; , 80
~ 120 ;
60 SX R- FT IR ( KBr ) ; FX- 90 Q ( 90MHz, T MS ) ; 500W
GGZ ; SP- 8100 , SP- 8320 ( 254nm) ;
( )
2.
X 1999 11 22
合成化学( HECHEN G H UAXU E) 8 2 ( 2000) ) 101 )
3.
( 1) 7- Et- CPT 200mL FeSO4 #7H2 O 2. 1g( 7 . 5mmol) , 60mL ,
1. 0g( 2. 9m mol) , H2 SO4 12mL HOA c 35m L
, , 5 e 2mL ( 27mmol) , 2 e ,
30 % H O 1m L( 9 . 2mmol) , 1h, 300mL , CH Cl ( 8 @ 50mL)
2 2 3
, , CHCl3 , 7- Et- CPT 0. 75g,
- 1 1
70% , m. p. 250 e ~ 254 e ( : 258 e ~ 261 e ) IR : T= 34 30, 1752, 1660, 1590cm H N MR
( CDCl - DM SO- d ) : D= 0. 92( t , J= 7H z, 3H, CH CH ) , 1. 34 ( t , J= 7Hz, 3H , 18-H ) , 1. 9 1( q, J = 7H z,
3 6 2 3
2H , CH CH ) , 3. 15( q, J = 7Hz, 2H , 19-H ) ,
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