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实验实验 （室（室））中应注意的诸多问题中应注意的诸多问题 实验实验 （（室室））中应注意的诸多问题中应注意的诸多问题 在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品 放久之后可能会分解。 我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应 该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征 服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖 呀 大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量 也不要太大，亚硝基甲基脲最多 25 克 别贪多，要是需要量大就分几批去做 夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年 8 月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准 备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！ 有一次我做分液萃取，先是用 50ml HCl 洗涤有机相 （产品），然后再用 50ml 5% NaHCO3 洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。 大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。 就在周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带 防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎 样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也 没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。 两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜， 手套的话， 后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不 会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。 在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实 验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充 一、 溶剂处理方面的潜在危险。 A、溶剂无水处理前，一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流， 并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极 易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时 的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被 推倒。 对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除 掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理 THF 的装置的时候，刚一拔磨 口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约 空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷， 特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺 着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道， 卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 B、 废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这 样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于 SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能经处 理就放入废液桶，后果也很危险。 二、 实验操作方面的潜在危险。 1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。 2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。 但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在 2 升左右，发现分液 漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的 KOH 溶液喷 了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。 4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用 的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下： 某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场 面