HPLC法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量.pdf

天津药学 Tianjin Pharmacy 2011年 第23卷第3期 2l 时间也显著延长。综合考虑不同流动相比例下的分离 并有较好的分离度及柱效。另外，较快的流动相流速 效果、分析时间等因素，选择乙腈 一水 (70：30)系统作 使得空白辅料峰与杂质峰发生重叠，造成对杂质检出 为流动相。并在此基础上调整其他实验条件，以得到 的干扰。此外，柱温的升高在分离效果上没有本质的 最优化的色谱系统。 差别，因此选择比较常规的30℃作为柱温。综上所 3．3 仪器条件 本法采用了较高 比例的乙腈水溶液 述，最终确定 “2．1”项的色谱条件。 (70：30)作为流动相，溶剂较易挥发，故漂移管温度参 现行的国内外质量标准中，有关物质的检查方法 考AlhechELSD2000ES蒸发光散射检测器所使用软 并没有收录在内，但有关物质检查项已经 日益成为 口 件ELSD2000Control(Version1．5．302．0)的推荐检测 服制剂的重要检查项 目，而 HPLC—ELSD有关物质检 条件：漂移管温度 83．5℃，气体流速 2．2L／min， 查方法的使用 ，相较于传统薄层色谱法有更高的灵敏 Gain=1，Impactor=off。并做如下调整：为了使流动相 度及准确性，可以提高产品的质控水平，增加药品使用 得到更加充分的汽化，将漂移管温度适 当调高至 安全性。根据方法学各项研究试验结果及不同厂家生 85℃。同时，由于过快的气体流速也会使微粒量下降 产的盐酸氨基葡萄糖片有关物质测定结果，本文中建 而导致信号响应降低，因此适当降低气体流速至2．0 立的HPLC—ELSD法检测盐酸氨基葡萄糖片中有关 L／min，Gain值及 Impactor状态保持不变。 物质的限度为2．0％。 3．4 其他 在上述色谱条件的基础上，以达到较好的 参考文献 分离度及相对较高的灵敏度为原则，同时兼顾分析时 1 罗娟，胡永善，吴毅，等．盐酸氨基葡萄糖改善膝骨性关节炎症状的效 果评估．中国临床康复，2005，9(38)：70 间等因素进一步调整检测条件。根据试验结果，乙腈 2 李海生，白海娇．高效液相色谱应用中的若干问题与解决方法．天津 与0．1％TFA水溶液组成的流动相系统使出峰顺序发 药学，2006。18(2)：5 生了改变，同时使盐酸氨基葡萄糖峰响应值显著增大， HPLC法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量 高 慧 (天津市第五中心医院，天津 300450) 摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱为IN． ERTSILODS—sP柱 (4．6mm×150mm，5 m)；流动相：乙腈一(O．02mol／L磷酸二氢钾 +0．02％三乙胺+0．2％磷酸水溶 液)(10：90)；流速：1ml／min；检测波长：205啪 。结果：线性范围为0．2—0．8嵋 (r=0．9997)，回收率为98．21％，RSD为 0．79％；不同产地麻黄中麻黄碱含量差异较大，以山西麻黄含量最高。结论：以HPLC法测定麻黄中麻黄碱的含量，精密度 高，操作简便，为选择麻黄道地药材提供可靠依据。 关键词 麻黄碱，含量测定，不同产地麻黄，高效液相色谱法 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1006-5687(20I1)03-0021-03 DeterminationofephedrineinephedraofdifferentoriginsbyItPLCmethod GaoHui