HPLC测定消痔冲剂中黄芩苷及梓醇的含量.pdfVIP

ChineseMedicine Nov．2009V01．1lNo．1l 2009年11月第11卷第1l期中国现代中药Modem HPLC测定消痔冲剂中黄芩苷及 梓醇的含量 伍毅+ (暨南大学医学院第六附属医院江门市五邑中医院，广东 江门 529000) [摘要] 目的：建立消痔冲剂中黄芩苷及梓醇的含量测定方法。方法：采用HPLC测定黄芩苷、梓醇的含量 的质量控制和评价。 [关键词] 消痔冲剂；黄芩苷；梓醇；HPLC 消痔冲剂是由黄柏、黄芩、生地、当归、大黄、 2．2对照品溶液的制备 桃仁等11味中药组成，具有清热祛风利湿的功效。 用于治疗诸痔发作时肿胀痒痛、痔裂术后等症。处 25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成lmL 方中黄芩和生地为方中主要药材，其中黄芩苷和梓 含40p。g的对照品储备溶液，即得。 醇的含量与药品质量有密切的关系。本文采用高效 液相色谱法对消痔冲剂中黄芩苷和梓醇进行含量测 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，制成lmL含 定，操作简便、方法可靠、重现性好，可作为成品 128p,g的对照品储备溶液，即得。 质量控制指标之一。 2．3供试品溶液制备 mL 1仪器与试药 2．3．1黄芩苷取本品0．19，精密称定，置50 1．1仪器 量瓶中，加甲醇近刻度，超声处理30min，放冷至室 温，加甲醇至刻度，摇匀，用0．45／．Lm微孔滤膜过 高效液相色谱仪LC．10A，SPD一10AVP紫外检测 chromdata 滤，作供试品溶液。 器(日本岛津)；CK acquieitionsystem(美 国TSP)。 中，加甲醇近刻度，超声处理30min，放冷至室温， 1．2试药 加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液水浴蒸干，残渣 黄芩苷、梓醇对照品(中国药品生物制品检定 用少量水溶解并转移至中性氧化铝柱上(59中性氧 所，批号分别为：110715-200212、110808-2200512)； 化铝，湿法装柱，内径1．5cm，分别用水、甲醇各 消痔冲剂(本院制剂室提供)；超纯水；乙腈、甲醇 均为色谱纯，其余为分析纯。 洗脱液，水浴蒸干，残渣用水溶解，转移至10mL 2方法与结果 量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0．45pLm微孔滤膜 2．1色谱条件 过滤，即得。 色谱柱：岛津Shim—packVP—ODS柱(4．6mm×2．4空白试验 250mm，51xm)；黄芩苷：甲醇-0．4％磷酸溶液按处方中药味的比例，分别自制不含黄芩及生 (44：56)为流动相；流速为1．OmL·min一；检测波长 地的阴性对照品，按其工艺制成2种空白制剂，再 276nm，柱温35℃。梓醇：水一乙腈(30：70)为流动按供试品溶液制备并测定，结果2种空白溶液分别 相；流速：1．0mL·min‘。；检测波长：210nm。柱温在与黄芩苷对照品和梓醇对照品相同保留时间处无 25。C；进样量：20raL