大学化学实验_吴琴媛_硝酸钾的制备.pptVIP

硝酸钾的制备 实验目的 利用钾盐和钠盐、硝酸盐和氯化物的溶解度不同来制备硝酸钾； 掌握玻璃仪器的洗涤，台天平和量筒的使用，试剂的取用；掌握煤气灯的正确使用； 学会直接加热、减压过滤及热过滤等基本操作。 实验原理 实验原理 讨论： 1. 四种盐的溶解度变化有何不同？ 氯化钠的溶解度随 温度升高变化很小， 而硝酸钾、硝酸钠 和氯化钾随温度升 高而变大，其中硝 酸钾的变化最大。 溶解度曲线。 实验原理 2. 混合液中四种盐的溶解度变化与它们单独存在时的变化是否一样？ 混合液是一个复杂的交互体系，不同于它们单独存在时的变化，但变化的趋势是一致的。 实验原理 3. 四种盐都可溶，如何得到硝酸钾固体？ 加热蒸发部分水，氯化钠析出，趁热过滤除去。滤液中加适量沸水溶解，再蒸发少量水，滤液冷却，即有较纯净的硝酸钾析出。 实验步骤 1. 称取原料：7.5gNaNO3+8.5gKCl+15mL水 讨论 为什么加15mL水溶解？ 高温时，四种盐中氯化钠的溶解度最小，以此考虑加水量，加最少的水又使固体溶解。请计算。 实验步骤 注意事项 15mL水用自来水； 在烧杯外壁沿液面处（先擦干）作记号，记号笔用后塞紧。 实验步骤 2. 加热、溶解、浓缩至原体积的2/3； 讨论 在加热、溶解前必须做好哪些准备工作 ？ 剪合适的滤纸；洗净滤瓶、布氏漏斗；水浴加热漏斗(露出部分橡皮塞)；取7.5mL水放小烧杯（盖表面皿）。准备工作做好后再加热。 实验步骤 注意事项 直接加热蒸发：搅拌、调节火焰大小控制蒸发速度，以不溅到烧杯内壁的上部为宜； 玻棒不搅时搁另一洗净的烧杯口上，不放小烧杯内，不放实验桌上； 当有NaCl析出后，要不断搅拌，以防发生崩溅。 实验步骤 3. 趁热过滤：浓缩至2/3，趁热过滤； 讨论 如何保证趁热过滤成功？ 趁热过滤是本实验成败的关键步骤。要保证趁热过滤成功，必须做到： 实验步骤 过滤前： 快蒸发到2/3时，从水浴中取出热漏斗；滤纸贴紧在漏斗底；漏斗和滤瓶装配正确，漏斗塞紧； 过滤时： 控制好2/3的浓缩程度； 实验步骤 打开水泵；戴手套，立即尽快、全部转移液、固体到漏斗上，切记：快、完全； 过滤前、过滤时的两部分操作可合作，但需事前分工，配合好； 注意事项 如蒸发已到2/3，过滤的准备工作尚未做好，可在烧杯内添加少量水，再加热蒸发至2/3； 实验步骤 取下盐溶液过滤的同时，放上盛有7.5mL水的烧杯加热； 若因过滤慢大量固体析出，不必重做。只需将漏斗、滤瓶中的固、液体全部转移到原烧杯中，加水至原记号处，重新溶解、蒸发； 观察漏斗、滤瓶中的晶体形状；称量分离出的固体。 实验步骤 4. 二次浓缩，产品析出：加7.5ml沸水旋摇滤瓶，将滤液转移到小烧杯，浓缩至原体积的3/4，冷却、过滤、称量。 讨论 7.5mL水，用什么水？量筒能否量取沸水，加入沸水有何作用？ 实验步骤 用蒸馏水；量筒不能量取沸水，先量取7.5mL蒸馏水，放在50mL小烧杯（盖表面皿）中，加热至沸；加入沸水使滤瓶内固体溶解，便于转移。 二次浓缩时，浓缩至原体积3/4的原因？ 避免NaCl析出。 实验步骤 如何判断溶液已冷至室温？ 用手背接触杯底，若无热感，可判断已冷至室温。 注意事项 过滤时尽量抽干；不用水洗，以免产品损失过多 ； 实验步骤 保留产品，暂不回收。放产品的称量纸上写姓名和产量，放到指定地方保存。其目的：观察并比较各人的产量、质量；自然存放一周后复称，减量多的，说明产品含水量多，过滤操作掌握不好。 基本操作 复习：台天平的使用、煤气灯的使用、减压过滤； 观看录象或教师示教：量筒的使用、滴管的洗涤、直接加热、热过滤、冷却、试剂的使用、硝酸钾的制备； 教学安排 台天平、量杯及各种试剂不能拿到每人的实验桌上使用； 公用工具，如剪刀、记号笔等用后要及时放回原处； 实验中要用的仪器放桌面上，不用的放柜内； 洗净的滴管、玻棒放在洗净的250mL烧杯中。合理放置桌面仪器，以便于操作； 提供二台台天平。因此，部分同学可先称量，后洗仪器，另一部分则反之； 教学安排 重做实验必须得到教师同意； 边实验、边记录实验现象； 发生问题、及时和教师讨论，采取措施后，继续实验； 请教师复看产品称量值，并在原始数据上作记号； 完成实验报告，交给教师； 将实验用过的仪器洗干净，放回柜内，并锁好柜门。 实验后讨论 以实验室为单位，师生共同讨论，对实验作小结： 讨论 浓缩至原体积的2/3时，KNO3会不会析出？热过滤时析出物质的理论量是多少，你分离出多少？试分析。 产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ 实验后讨论 母液中是否有KNO3，粗略计算最高产量是多少？ 产量高，是否就说明实验完成得好