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低含量百菌清原药的提纯 第六图书馆 低含量百菌清原药先经热水洗涤除去性和大部分的间苯二腈,干燥后再用甲苯进行重结晶,可获外观灰白色的百菌清原药。低含量百菌 清原药先经热水洗涤除去性和大部分的间苯二腈,干燥后再用甲苯进行重结晶,可获外观灰白色的百菌清原药。百菌清 水洗 重结 晶 原药 提纯 杀菌剂 农药湖南化工杨建春 陈金华江苏省新沂市化工研究所1999第六图书馆 第 凹 湖 南 化 工 V0I29No．4 1999年 8月 HUNAN CHEMIcALINDUs，rRY August1999 九 ．＼ 低含量百菌清原药的提纯 』趱 堕垒 王荣玲 (江苏省新沂市化工研究所 221400) 摘 要 低含量百茵清原药先经热水洗涤除去酸}生·物质和大部分的问苯二腈，干燥后再用甲 苯进行重结晶，可获外观灰白色的百茵清原药。其百菌清含量≥95％、问苯：腈含量≤0．1％、收 率≥66％、甲苯回收率≥86％。 关键词邀 苎韭至盟 原荔 提泡 辛商备J、痞 中图分类号 TQ455．4 文献标识码 B 文章编号 1005—8435~1999)04—0029—02 ThePurificationofPoorChiorothalonil YANGJianchun CHEN Jinhua WANGRongling (XinyiResearchinstituteofChemicalIndustry Xinyi221400) Abstract Amethodforpurificationofpoorchlorothalonilhasbeendeveloped，thatiswashedby hotwatertOremoveacidiccompoundsandthegreaterpartofm-phthalicnitrile，andthendriedandre— crystallized． egray-whitepoductacnbeobt~nedwithcontentsofchlorothaloni1morethan95％ andm—phthalicnitrilelessthna 0．1％．Thereocveriesofm—phthalicnitrilenadtoluolweremorethna 66％ nad86％ ．respectively Kevwords chtorothaIonil waterwashing recrystallization 1 前言 2 试验部分 百菌清(四氯间苯二甲腈)是一种高效低毒、低 2．1 分析仪器及试剂 残留的杀菌剂，它对水稻、蔬菜、经济作物、林木 日本岛津GC一14B气相色谱。 的病害有很好的防治效果，是一个安全性很高的广 甲苯，工业品；水，深井水；低含量百菌清原 谱杀菌剂。百菌清由间苯二甲腈经高温催化氯化合 药 (利发化工有 限公司提供)：百菌清含量为 成，原药为白色或稍带黄色的固体粉末…。百菌清 64．63％，pH1，外观为黄绿色。 工业装置在试车期间，由于催化剂失活或操作不当 2．2 实验方法 会产生低含量的百菌清原药(百菌清含量≤7O％)。 取低含量的百菌清原药 100g，加水 500g后搅 其外观呈黄绿色，酸性较强，含有较多的间苯二 甲 拌加热到60±5℃，保温搅拌0．5h，趁热抽滤，滤 腈及其低氯化物，少量的六氯苯、机械杂质等。显 饼经烘干，粉碎得灰色粉末 82g；滤液呈黄绿色， 然这种低含量的百菌清是不能用来加工成 75％的 冷至室温有白色固体析出。 可湿粉的 J。