分光光度法测定溶液中的铁(应化).docVIP

分光光度法测定水中微量铁离子最佳测定条件的选择 一、实验目的： 1. 了解分光光度法中显色剂用量、显色时间、溶液酸度等因素对测定的影响； 2. 掌握最佳分析条件的选择方法。 了解UV1800型分光光度计的构造和使用方法。 二、实验原理： 邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH=2~9的条件下，Fe2＋离子与邻二氮杂菲生成极稳定的桔红色配合物。显色前首先用盐酸羟胺把Fe3＋还原为Fe2＋离子。 3 + Fe2+ ( [（）3Fe]2+ 三、仪器与试剂： UV1800型分光光度计 1.00(10-3mol/L铁标准溶液、0.15％邻二氮杂菲溶液、10％盐酸羟胺溶液、1mol/LNaAc溶液, 6mol/LHCl溶液, 0.20mol/LNaOH溶液 四、实验步骤： 1、显色剂用量的确定 取7个50mL容量瓶，各加入2.00mL 1.00(10-3mol/L的铁标准溶液和1.00mL10％盐酸羟胺溶液,摇匀，分别加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、4.00mL0.15％邻二氮杂菲溶液，然后加入5.00mL1mol/LNaAc溶液，稀释摇匀，以试剂空白为参比，在510nm依次各溶液测定吸光度值。绘制V-A曲线，吸光度最大且稳定的显色剂用量范围为最佳用量范围。 V邻二氮杂菲mL 0.00 0.20 0.40 0.80 1.00 2.00 4.00 A 2、显色时间的确定 在上述测定条件下，用上述第六个溶液，分别测定在加入显色剂5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min和1h后的吸光度。绘制t-A曲线吸光度最大且稳定的区间为最佳显色时间。 t/min 5 10 15 20 30 40 50 60 A 3、溶液最佳pH的确定 向8个50mL容量瓶中，分别加入2.00mL 1.00(10-3mol/L的铁标准溶液和1.00mL10％盐酸羟胺溶液,摇匀，加入2.00mL0.15％邻二氮杂菲溶液。分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、16.00、20.00mL0.20mol/LNaOH溶液，定容摇匀。用pH试纸测定各溶液的pH，然后以各自相应的试剂空白为参比，在510nm依次各溶液测定吸光度值，绘制pH-A曲线，吸光度最大且稳定的区间为最佳pH。 pH A 五、问题讨论 1. 最佳pH确定时为什么要用各自相应的试剂空白为参比溶液？试剂空白如何配制？ 分光光度法测定水中微量铁离子 一、实验目的： 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及选定方法。、 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 二、实验原理： 邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH=2~9的条件下，Fe2＋离子与邻二氮杂菲生成极稳定的桔红色配合物。显色前首先用盐酸羟胺把Fe3＋还原为Fe2＋离子。 3 + Fe2+ ( [（）3Fe]2+ 测定时控制酸度在pH=5左右为宜，酸度高时反应慢，酸度太低则Fe2＋离子水解，影响显色。 三、仪器与试剂： UV1800型分光光度计 铁标准溶液、0.15％邻二氮杂菲溶液、10％盐酸羟胺溶液、缓冲溶液 四、实验步骤： 测量Fe2＋－phen吸收曲线 准确移取10.00μg/mL铁标准溶液10.0mL于50mL容量瓶中，加入10％盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，加入1mol/LNaoAc溶液5mL和0.15％邻二氮杂菲水溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，在UV1800型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂空白为参比，用分光光度计在430～570nm波长区间测定溶液的吸光度随波长的变化。一般间隔20nm测定一个点，在510nm附近测量点取密一些。确定最大吸收波长。 饮用水中微量铁含量的测定 1）标准曲线的绘制：取50mL容量瓶6只，分别移取10.00μg/mL铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、10.0mL于容量瓶中，然后各加1mL10％盐酸羟胺溶液，摇匀，经2min后，各加5 mL1mol/LNaoAc溶液及2 mL0.15％邻二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在UV1800型分光光度计上用1cm比色皿，在最大吸收波长处，测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。 2）饮用水中微量铁含量的测定：吸取5.00 mL饮用水代替标准溶液，其步骤同上，测定吸光度，由标准曲线查出5.00 mL 饮用水的铁含量，以μg/mL表示结果。 3、数据记录 标准曲线： 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 有色溶液 参比 标样 标样 标样 标样 饮用水 移取铁标准溶液体积（mL） 0.0